[发明专利]一种测定粗银中金含量的分析方法

权利要求书

1.一种测定粗银中金含量的分析方法，其特征在于包括以下步骤：

步骤一，称取200.000～205.000mg粗银样品包裹于4.0～6.0g铅箔中；

步骤二，用铁锤将铅箔捶打成立方体，排出铅箔与粗银之间存留的空气，使铅箔与粗银紧密接触；

步骤三，将铅箔放入已在1000℃箱式电阻炉内预热20～30min的镁砂灰皿中，关闭炉门2～5min，待铅箔完全熔融后半开炉门，同时控制炉温在880～900℃的温度下进行灰吹，当金银合粒出现闪光点后，熔融态的铅箔全部灰吹成金银合粒，灰吹结束；

步骤四，将金银合粒取出冷却，置于30mL瓷坩埚中，向该瓷坩埚中加入10～15mL乙酸(1+3)，加热煮沸，并保持煮沸状态3～5min，用蒸馏水洗净金银合粒，烘干；

步骤五，用铁锤将上述金银合粒锤平成厚度为0.2～0.3mm的薄片，放回步骤四中的瓷坩埚内，向瓷坩埚内加入5～10mL硝酸(1+2)并加热30～40min，待金银合粒中的银溶解后，将瓷坩埚中的溶液用滤纸过滤，用蒸馏水洗涤瓷坩埚4～5次，并将洗涤液过滤；

步骤六，过滤结束后，将步骤五中过滤瓷坩埚中溶液的滤纸及过滤洗涤液的滤纸共同置于瓷坩埚中，放入马弗炉中升温至700～750℃进行灰化，灰化2h；

步骤七，灰化结束后，将瓷坩埚取出，冷却至室温，向瓷坩埚中加入1～2mL体积分数为20％的氯化钠溶液和2～3mL王水，加热蒸至近干，向瓷坩埚中加入20～25mL体积分数为5％的盐酸溶液后转入容量瓶中，用体积分数为5％的盐酸溶液洗涤瓷坩埚4～5次，并将洗涤液倒入容量瓶中，定容；

步骤八，待容量瓶中的溶液静置冷却至室温后，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长242.8nm处测定其溶液的吸光度，减去随同空白试样溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的金的质量浓度；

步骤九，随同试样做空白试验；

步骤十，根据金的浓度，结合定容体积与称样量，按下述公式计算出所测粗银中金的含量：

ω(Au)＝100％·cV/1000m

式中：ω—粗银中金的含量，％；

c—步骤八中从工作曲线上查出金的质量浓度，μg/mL；

V—容量瓶的容积，mL；

m—称取粗银样品的质量，mg。

2.根据权利要求1所述的一种测定粗银中金含量的分析方法，其特征在于，所述的步骤八中原子吸收光谱仪仪器工作参数见下表

波长(nm)	灯电流(mA)	乙炔流量(L/min)	狭缝(nm)
242.8	7.5	1.0	0.5

3.根据权利要求1所述的一种测定粗银中金含量的分析方法，其特征在于，所述步骤八中工作曲线的绘制：

分别移取0mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL，5.00mL，6.00mL浓度为100μg/mL的金标准溶液置于七个100mL容量瓶中，再向七个100mL容量瓶中分别加入5mL市售浓盐酸，再加水稀释至刻度，混匀；在与测定试料相同的条件下，以水调零，测量金标准溶液系列的吸光度，减去零浓度的吸光度，以金浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制出工作曲线。