[发明专利]一种一步法负载纳米银的水热碳球及其制备方法与应用在审
申请号: | 201910239654.2 | 申请日: | 2019-03-27 |
公开(公告)号: | CN109997871A | 公开(公告)日: | 2019-07-12 |
发明(设计)人: | 王小英;蒋启蒙;孙润仓;熊雨桐 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | A01N59/16 | 分类号: | A01N59/16;A01N25/08;A01P1/00;A01P3/00;A23B7/153;A23L3/3454 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 何淑珍;江裕强 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 水热碳 负载纳米 生物质 制备 水热反应 纳米银 一步法 球磨机 应用 高温高压反应釜 机械外力作用 农林生物质 氢氧化钠 溶液溶解 洗涤干燥 细小颗粒 银氨溶液 组分去除 粉碎机 超声 滴入 尿素 废弃物 洗涤 泄露 团聚 | ||
1.一种一步法负载纳米银的水热碳球的制备方法,其特征在于,将生物质全组分溶解于氢氧化钠/尿素体系,得到生物质溶液;向所述生物质溶液中滴入银盐溶液,在高温高压反应釜中进行水热反应;所述生物质溶液经水热反应高温降解缩聚形成碳球,同时银盐溶液经水热反应在生物质溶液作为还原剂的作用下被还原成纳米银并负载在碳球表面。
2.根据权利要求1所述的一步法负载纳米银的水热碳球的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
(1)将生物质全组分去除杂质洗涤干燥后,经粉碎机和球磨机的机械外力作用下制备成颗粒状的生物质全组分,然后在-15 ~ -12℃的温度下溶于氢氧化钠/尿素体系,所述颗粒完全溶解后,得生物质溶液;
(2)向步骤(1)中滴入银盐溶液,混合均匀,得混合溶液;
(3)将步骤(2)中的混合溶液一起倒入高温高压反应釜中进行水热反应;
(4)水热反应结束后,将反应釜中的溶液依次离心、洗涤、超声、最后一次离心、干燥,得负载纳米银的碳球。
3.根据权利要求1或2所述的一步法负载纳米银的水热碳球的制备方法,其特征在于,所述生物质全组分包括玉米秸秆、小麦秸秆、蔗渣、稻秆、花生壳。
4.根据权利要求1或2所述的一步法负载纳米银的水热碳球的制备方法,其特征在于,所述氢氧化钠/尿素体系中氢氧化钠、尿素和水的质量比为5 ~ 7:10~12:81~85,所述生物质全组分颗粒与氢氧化钠/尿素体系的质量体积比为0.5 ~ 1:100 ~ 120 ,g/mL,所述生物质全组分颗粒在氢氧化钠/尿素体系中溶解的时间为4~6 h。
5.根据权利要求1或2所述的一步法负载纳米银的水热碳球的制备方法,其特征在于,所述银盐溶液包括银氨溶液,硝酸银溶液,银盐溶液的浓度为0.01~0.05 mol/L,银盐溶液与所述生物质溶液的体积比为2 ~ 12:100 ~ 120。
6.根据权利要求1或2所述的一步法负载纳米银的水热碳球的制备方法,其特征在于,所述水热反应的温度为210~270℃,保温时间为6~12 h,升温速率为5~10℃/min,搅拌速率为100~200 rpm,搅拌的时间为6~12 h。
7.根据权利要求2所述的一步法负载纳米银的水热碳球的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述粉碎机将生物质原料粉碎的目数为40 ~ 60目,球磨机球磨速度是200 ~ 220rpm,球磨时间是8 ~ 10 h。
8.根据权利要求2所述的一步法负载纳米银的水热碳球的制备方法,其特征在于,步骤(4)中的离心速率为3000 ~ 4000 rpm,离心时间为5 ~ 20 min;所述洗涤用水为超纯水,离心和洗涤步骤重复4 ~ 6次后再加入超纯水进行超声、最后一次离心、冷冻干燥;所述超声功率为400 ~ 600 W,超声时间为5 ~10 min;所述干燥方式为冷冻干燥,干燥温度为-40 ~-60℃,干燥时间为10 ~ 24 h。
9.一种由权利要求1至8任一项所述制备方法制备的一步法负载纳米银的水热碳球。
10.根据权利要求9所述的一步法负载纳米银的水热碳球在食品水果抗菌保鲜领域中的应用。
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