[发明专利]一种三氟丙酮酸乙酯的生产工艺

说明书

本发明公开了一种三氟丙酮酸乙酯的生产工艺，包括如下步骤：将锌粉、吡啶、草酸二乙酯和催化剂加入到带机械搅拌的三口烧瓶中，开启搅拌，抽真空，在一定温度下通入三氟溴甲烷气体，控制通气速度保持常压，直到烧瓶里锌粉全部反应完，继续搅拌4小时；然后把反应液倒入冰盐酸中水解；再经过萃取、干燥、蒸馏、精馏得到成品三氟丙酮酸乙酯。本发明所采用的物料简单易得，生产设备简单；工艺流程短、无需复杂的后处理装置；反应选择性好、收率高；产品纯度高，制得的三氟丙酮酸乙酯的含量在98.5％以上。

技术领域

本发明属于化学生产领域，具体涉及一种三氟丙酮酸乙酯的生产工艺。

背景技术

三氟丙酮酸酯类化合物是目前需求量最大的一种三氟甲基砌块试剂，在有机氟化工的合成中占有重要的地位。这类化合物具有二个反应中心(羰基和酯基)，使其能合成三氟甲基类杂环化合物等复杂的化合物，这类化合物作为新一代医药、农药等领域的前体原料被广泛应用。如在制药工业中，三氟丙酮酸酯类化合物可合成抗炎药，抗癌和抗病毒等类药物。

三氟丙酮酸酯类化合物的合成路线主要有两种。一种是以三氟溴甲烷与乙二酸二酯为原料，在常温常压下，用锌粉-吡啶复合体催化剂合成中间体后再经酸水解制得三氟丙酮酸酯，产品收率约为60％。该路线反应时间较长，收率低，三废产生量大，操作条件较为苛刻，不适宜大规模生产。

另一种工艺是以2-氟-2-烷氧基-三氟丙酸酯和浓硫酸或发烟硫酸为主要原料，在白炭黑存在的情况下，在110～140℃下反应，得到三氟丙酮酸酯，收率偏低，不高于90％；且含量偏低，仅为95％，需再次精馏才能得到合格产品。这种工艺具有操作条件温和，收率较高等优点；但反应选择性较低，粗品纯度低，须经后续提纯处理，导致操作复杂等缺点。

发明内容

发明目的：为了解决现有技术的不足，本发明提供了一种三氟丙酮酸乙酯的生产工艺。

技术方案：一种三氟丙酮酸乙酯的生产工艺，包括如下步骤：

(1)将锌粉、吡啶、草酸二乙酯和催化剂加入到带机械搅拌的三口烧瓶中，开启搅拌，抽真空，在一定温度下通入三氟溴甲烷气体，控制通气速度保持常压，直到烧瓶里锌粉全部反应完，继续搅拌4小时；

(2)然后把反应液倒入冰盐酸中水解；

(3)再经过萃取、干燥、蒸馏、精馏得到成品三氟丙酮酸乙酯；其中，萃取过程中所用萃取剂用乙醚、甲基叔丁基醚、异丙醚、二氯甲烷、乙酸乙酯；干燥过程中所用干燥剂为无水硫酸镁、无水硫酸钠、硅胶、分子筛(5A)；蒸馏过程中得到回收吡啶、未反应的草酸二乙酯、和粗品三氟丙酮酸乙酯；精馏过程中收集134-136℃的产物，得到成品三氟丙酮酸乙酯。

作为优化：所述的草酸二乙酯和锌粉的摩尔比为1:0.5-1。

作为优化：所述的草酸二乙酯和锌粉的摩尔比为1:0.8。

作为优化：所述的草酸二乙酯与吡啶质量比为1:1-6。

作为优化：所述的草酸二乙酯与吡啶质量比为1:2。

作为优化：所述的三氟溴甲烷气体通入时通入温度为0-50℃。

作为优化：所述的三氟溴甲烷气体通入时通入温度为15-20℃。

作为优化：所述的冰盐酸为20％质量分数的盐酸。

作为优化：所述的反应液倒入冰盐酸中时控制温度为0-5℃。

有益效果：本发明所采用的物料简单易得，生产设备简单；工艺流程短、无需复杂的后处理装置；反应选择性好、收率高；产品纯度高，制得的三氟丙酮酸乙酯的含量在98.5％以上。

具体实施方式