[发明专利]一种转化液中L-天冬酰胺的分离纯化方法在审
| 申请号： | 201910241511.5 | 申请日： | 2019-03-28 |
| 公开（公告）号： | CN110003039A | 公开（公告）日： | 2019-07-12 |
| 发明（设计）人： | 杨明贵;熊传波;郭小雷;杨军;张楚扬 | 申请（专利权）人： | 新泰市佳禾生物科技有限公司;汕头市佳禾生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C231/24 | 分类号： | C07C231/24;C07C237/06 |
| 代理公司： | 济南誉丰专利代理事务所(普通合伙企业) 37240 | 代理人： | 高强 |
| 地址： | 271200 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 天冬酰胺 转化液 超滤膜过滤 电渗析处理 分离纯化 脱色清液 粗品 大孔吸附树脂 活性炭脱色 洗脱液浓缩 乙醇水溶液 电渗析膜 降温结晶 生物酶 微滤膜 清液 洗脱 乙醇 制备 精品 | ||
1.一种转化液中L-天冬酰胺的分离纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将生物酶法制备L-天冬酰胺的转化液依次经微滤膜和超滤膜过滤；
(2)将超滤膜过滤后的清液用活性炭脱色，得到脱色清液；
(3)将脱色清液经电渗析膜处理，得到电渗析处理液；
(4)将电渗析处理液采用大孔吸附树脂洗脱，洗脱液浓缩，加入95％乙醇，降温结晶，离心，得到L-天冬酰胺粗品；
(5)将L-天冬酰胺粗品加入乙醇水溶液浆洗，离心，得到纯化后的L-天冬酰胺。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述微滤膜为陶瓷膜或有机管式膜；所述超滤膜为聚醚砜材质。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述陶瓷膜的孔径为50-200nm，有机管式膜孔径为30-100nm；所述超滤膜的截留分子量为3000-10000D。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，采用微滤膜和超滤膜处理时控制温度不超过35℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述活性炭为粉状活性炭，目数为200-400目，碘值800-1300，亚甲基蓝吸附值≥15，脱色温度为30-50℃。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述电渗析为单极或双极膜电渗析，PITC柱前衍生法检测L-天冬氨酸和L-天冬酰胺，待浓缩池中L-天冬氨酸的含量降至0.5g/L以下时，结束电渗析处理。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述大孔吸附树脂为弱极性或中极性苯乙烯系吸附树脂。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中，将洗脱液在40-60℃下采用真空浓缩至L-天冬酰胺的浓度为50-100g/L。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述95％乙醇加入的量为浓缩后洗脱液体积的0.5-2倍，降温至8-20℃，保持搅拌，冷却结晶。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(5)中，所述乙醇水溶液的体积浓度为60-90％；所述乙醇水溶液的加入量为L-天冬酰胺粗品重量的2-6倍。
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