[发明专利]一种利用沉淀微量重金属产生的废磷酸盐合成磷酸铁的方法有效

专利信息
申请号: 201910242924.5 申请日: 2019-03-28
公开(公告)号: CN109809382B 公开(公告)日: 2020-12-11
发明(设计)人: 胡雷;田金花;丁子君;王磊;纪婉莹 申请(专利权)人: 衢州华友钴新材料有限公司
主分类号: C01B25/37 分类号: C01B25/37
代理公司: 杭州斯可睿专利事务所有限公司 33241 代理人: 钦荣燕
地址: 324000 浙江省*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 利用 沉淀 微量 重金属 产生 磷酸盐 合成 磷酸 方法
【权利要求书】:

1.一种利用沉淀微量重金属产生的废磷酸盐合成磷酸铁的方法,其特征在于:

1)将沉淀微量重金属产生的废磷酸盐经过处理后配制成溶液,同时配制含铁溶液;含铁溶液中铁的浓度30g/L,含铁溶液为白合金浸出液;先用碳酸钴在常温条件下将白合金浸出液pH调至4-5,再加入铁粉在常温条件下搅拌0.5h后抽滤,抽滤后将滤液pH调为2.8,得到净化后液,稀释至72g/L;

2)当含铁溶液为亚铁溶液时:向反应釜内加入适量水和双氧水作为反应底液,开启搅拌,将亚铁溶液和废磷酸盐溶液以及双氧水三者并流加入反应釜中进行合成;当含铁溶液为非亚铁溶液时:向反应釜内加入适量水作为反应底液,开启搅拌,将含铁溶液和废磷酸盐溶液并流加入反应釜中进行合成;含铁溶液和废磷酸盐溶液的铁磷投料物质的量比为(1.0~1.4):1.0,双氧水用量为含铁溶液的亚铁物质的量的1.5~2.0倍;

其中投料温度为10-90℃,投料时间为10-120min,搅拌转速为80-400rpm,pH值为1.5-3.0,合成后物料在反应釜内保温60-240min,抽滤得到合成物料和滤液;

3)将步骤2)得到的合成物料反复淋洗和浆化洗涤至洗液电导率低于5ms/cm;

4)向步骤3)洗涤后浆料中加入磷酸并搅拌,温度升至90℃后进行转化并保温,转化时间为60-200min;

5)将步骤4)转化后的物料洗涤至电导率低于300μs/cm后抽滤,滤饼在80-120℃下烘干得到二水磷酸铁,将干基二水磷酸铁在450-650℃下煅烧后得到无水磷酸铁。

2.根据权利要求1所述的一种利用沉淀微量重金属产生的废磷酸盐合成磷酸铁的方法,其特征在于:步骤1)中,废磷酸盐处理的具体过程如下:先用清水将废磷酸盐清洗1~2遍,将部分可溶于水的杂质除去,清洗后抽滤,再用酸将清洗后的废磷酸盐溶解。

3.根据权利要求1所述的一种利用沉淀微量重金属产生的废磷酸盐合成磷酸铁的方法,其特征在于:步骤3)中,洗涤温度为10-80℃,洗涤过程中湿基调浆液固比为5-10,搅拌转速为200-300 rpm。

4.根据权利要求1所述的一种利用沉淀微量重金属产生的废磷酸盐合成磷酸铁的方法,其特征在于:步骤4)中,所加磷酸的质量浓度为50-85%,转化所加磷酸摩尔量为铁的0.15-0.6倍,转速220-300rpm。

5.根据权利要求1所述的一种利用沉淀微量重金属产生的废磷酸盐合成磷酸铁的方法,其特征在于:步骤5)中,滤饼在105℃下烘干得到二水磷酸铁,将二水磷酸铁在450-650℃下煅烧2-10h后得到无水磷酸铁。

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