[发明专利]一种一步法生产BTA并联产TTA的方法

说明书

本发明属于石油化工的技术领域，涉及一种一步法生产苯并三氮唑(简称BTA)并联产甲基苯并三氮唑的方法，更具体地，涉及一种以邻苯二胺、二氨基甲苯以及亚硝酸钠为主要原料，利用连续流管式反应器，在一定的温度和压力下反应，一步合成BTA钠盐和TTA钠盐；再经酸化、蒸馏提纯制成BTA和TTA混合物的方法。

技术领域

本发明属于石油化工的技术领域，涉及一种一步法生产苯并三氮唑(简称BTA)并联产甲基苯并三氮唑(为4-甲基苯并三氮唑和5-甲基苯并三氮唑的混合物，其中4-甲基苯并三氮唑简称4-TTA、含量30％～70％，5-甲基苯并三氮唑简称5-TTA，混合物简称TTA)的方法，更具体地，涉及一种以邻苯二胺(简称OPD)、二氨基甲苯(为2,3-二氨基甲苯和3,4-二氨基甲苯混合物，其中2,3-二氨基甲苯简称2,3-DAT、含量30～70％，3,4-二氨基甲苯简称3,4-DAT，混合物简称DAT)以及亚硝酸钠为主要原料，利用连续流管式反应器，在一定的温度和压力下反应，一步合成BTA钠盐和TTA钠盐；再经酸化、蒸馏提纯制成BTA和TTA混合物的方法。

背景技术

管式反应器是一种呈管状、长径比很大的连续操作反应器。该反应器具有反应体积小、返混小、换热效率高、容积效率(单位容积生产能力)高的特点，相比釜式反应器，反应安全性更高。BTA/TTA合成是典型的重氮化反应，过程放热剧烈，反应热达-1500kJ/kg(原料)，反应本身绝热温升可达到140℃。然而反应需要在260℃以上进行，反应过程难以控制。采用釜式反应，局部反应过热，反应压力达到5MPa以上，很大程度上限制了产能。因此，采用管式反应器，可很大程度上改善反应换热，改善反应传质，降低反应风险。

BTA为白色浅褐色针状结晶，是一种重要的精细化工产品，它的用途很广，主要用于金属(银、铜、铅、镍、锌等)的防锈剂和缓蚀剂，也可以用作涂料添加剂、合成洗涤剂的防腐剂、抗凝剂、合成染料中间体等，下游应用广泛。当BTA用于缓蚀剂时，与多种缓蚀剂配合使用，可以提高缓释效果。

TTA为白色颗粒或粉末，是一种重要的精细化工产品，主要用于金属(如银、铜、铅、镍、锌等)的防锈剂和缓蚀剂。TTA在生产过程中，蒸馏馏分为液体，虽然TTA的凝固点80～85℃，但从液体转变为固态，固化时间长，固化不彻底，0℃条件下8h也难以完全固化，极大程度上制约了TTA的生产。目前国内TTA的生产厂家在产品切片机的选择上存在较大的困难，采用常规方式难以稳定切片固化，只好采用人工方式进行固化处理。这样处理出来的产品无特定形态，还得进行粉碎、造粒、切片或结晶，得到成型的TTA产品，耗费大量人力物力。

目前市场上缓蚀剂生产厂家大多采用BTA与TTA进行复配，形成性能优异、热稳定性良好的缓蚀剂，然而采用单独生产BTA和TTA，然后将其混合复配制备缓蚀剂的方法成本较高，人力物力浪费严重。本发明提供了一种一步法合成BTA和TTA的混合物，可直接作为应用端的原材料，制备缓蚀剂，同时解决纯TTA产品在生产过程中固化困难的问题，降低成本，提高经济性，可以实现自动化生产。

发明内容

本发明的目的在于研究一种一步法生产BTA并联产TTA的方法，具有收率高、经济性强、易于实现工业化、产物可直接作为应用端原料，下游应用广的优点。

本发明提供了一种一步法生产BTA并联产TTA的方法，以邻苯二胺(OPD)、二氨基甲苯(DAT)以及亚硝酸钠为主要原料，利用连续流管式反应器，在一定的温度和压力下反应，一步合成苯并三氮唑钠盐和甲基苯并三氮唑钠盐；再用酸酸化，蒸馏提纯制成苯并三氮唑(BTA)和甲基苯并三氮唑(TTA)成品，直接作为应用端的原材料。

一种一步法生产BTA并联产TTA的方法，包括下列步骤：

(1)将一定质量的OPD、DAT、亚硝酸钠和水置于配制釜中，氮气保护下，升至一定温度后保温待用；