[发明专利]一种甲醇羰基化反应催化剂的活化方法

说明书

本发明提供一种甲醇羰基化反应催化剂的活化方法，包括活化气体脱硫、活化气体脱氧、加热、活化步骤；采用的装置依次包括脱硫装置、脱氧装置、加热器、固定床反应器；所述脱硫装置、脱氧装置、加热器以及固定床反应器依次管道连接，所述管道的材质为哈氏合金；加热器的材质为不锈钢或哈氏合金。所述的活化：活化压力≤3.5Mpa，活化温度155℃‑205℃；活化时间为72‑80h。所述的活化：加热后的混合气体进入固定床反应器催化剂床层，空速2000±100h^‑1。本发明显著降低了甲醇羰基化反应催化剂活化过程产生积碳和Fe的量，显著增加催化剂的比表面积，提高催化效率。

技术领域

本发明属于工业催化技术领域，涉及一种甲醇羰基化反应催化剂的活化方法。

背景技术

羰基化反应(carbonylation)又称加氢甲酰化反应(hydro-formylation)或羰基合成(oxo-synthesis)。在有机化合物分子中引入羰基的反应，是制备醛、酮等羰基化合物的重要方法。

在甲醇羰基化反应过程中，采用的催化剂需要进行催化剂活化。在催化剂的活化过程中，会化学生成积碳；积碳形成后，会在反应器内，导致催化剂的比表面积大大减小，催化效率随之下降，催化剂难以起到相应的作用，严重影响反应进行。

现有技术虽然有许多关于羰基化反应的研究，但主要是均未公开较好的催化剂活化方法。

CN200910184272.0甲醇羰基化反应制醋酸的共聚物铱催化剂, 公开了一种甲醇羰基化反应制醋酸的共聚物铱催化剂及其制备方法和应用，催化剂的配体为吡啶甲酸，与铱化合物通过配位反应形成共聚物铱配合物催化剂。本发明的共聚物铱催化剂用于甲醇羰基化反应制备醋酸，具有良好的催化性能。

CN00129896.8甲醇羰基化反应铑锂双金属多相催化剂及其制法,是由多孔性高比表面碳基质为载体吸载催化活性物质铑及锂而构成的，其中所述多孔性高比表面碳基质载体是指孔径为8-12A及比表面积为800-1000m2/g的碳基质，而活性组分铑、锂的含量按重量不均少于催化剂的0.1%、铑和锂的总含量按重量不大于10%。利用该催化剂在相对温和的条件下，使甲醇羰基化为乙酸和乙酸甲酯，而无需加入其它任何溶剂。其活性可与均相反应的催化剂相比。

CN03102772.5甲醇羰基化反应镍镧双金属多相催化体系及制法和应用, 主催化剂表示为Ni-La/Ys；助催化剂为碘甲烷；其中Ys为碳化的高聚物或掺杂高岭土或氧化钕的高聚物小球，其直径为1-10mm，孔径为0.8-1.5nm，比表面积为800-1000m2/g；Ni和La为催化活性金属。其制备方法为a)制备主催化剂载体；b)碳化载体；c)制备主催化剂。本发明提供的催化体系在相对温和的条件下，使甲醇羰基化为乙酸和乙酸甲脂，而无需加入其他任何溶剂，其活性可于均相铑催化剂相比，活性金属从载体表面脱落进入产物的含量不超过50ppb。

经过检索的多篇现有技术文献，可见，现有技术中均未提供较好的催化剂活化方法，也没有解决现有技术中存在的积碳以及催化效率下降的问题。

本领域技术人员一直致力于减少催化剂活化过程中积碳生成的研究，但效果并不理想。

现有技术的甲醇羰基化反应催化剂的活化方法，存在以下缺陷：（1）活化过程产生大量积碳以及Fe；（2）催化剂的表面积被积碳严重覆盖；（3）催化效率低。

发明内容

针对以上现有技术存在的技术问题，本发明提供一种甲醇羰基化反应催化剂的活化方法，要达到以下发明目的：减少甲醇羰基化反应催化剂活化过程中产生积碳以及Fe的量；减小对催化剂表面积的覆盖率；提高催化效率。

为达到以上工艺要求，本发明通过以下技术方案实现：