[发明专利]一种对甲氧基苯甲醇的制备方法

说明书

本发明公开了一种对甲氧基苯甲醇的制备方法。将苯甲醚、多聚甲醛和三氮唑类离子液体功能化介孔有机硅固载过渡金属铜多相催化剂于反应容器中混合均匀后，在室温~80^oC下搅拌反应1~12小时，发生羟甲基化反应即可得到对甲氧基苯甲醇。该反应体系具有操作简单，反应条件温和，产物催化剂易分离，催化剂可以良好回收重复利用，无生态环境风险，是一种环境友好的制备对甲氧基苯甲醇的方法，有利于工业化生产。

技术领域

本发明涉及三氮唑类离子液体功能化介孔有机硅固载过渡金属铜催化苯甲醚选择性羟甲基化反应制备对甲氧基苯甲醇的新方法，属于化工技术领域。

技术背景

对甲氧基苯甲醇是一种重要的精细化工原料，被广泛用于香料、医药、农药等的合成。目前对甲氧基苯甲醇的工业生产方法主要有Cannizzaro(康尼查罗)法和催化氢化法(Chem.AsianJ.,2009,4(5):699-706；CN1994988A；JP2006088026)。康尼查罗法虽然对设备要求低，但对设备腐蚀大，原材料消耗大，生成的副产物多，而且产生大量废水，易污染环境；催化加氢法虽然反应效率较高，生产过程中几乎无三废的排放，但对设备要求高，投资大，有安全隐患，生产成本高。近年来，以分子氧为氧化剂的催化对甲氧基甲苯氧化反应体系备受关注，如专利CN106673985A采用混合金属乙酸盐为催化剂，以空气(氧气)为氧化剂，催化氧化对甲氧基甲苯进行反应，制备对甲氧基苯甲醛和对甲氧基苯甲醇；专利CN103936568A采用金属乙酸盐为催化剂，对甲氧基甲苯经过氧气液相氧化、碱性水解得到对甲氧基苯甲醛，后进行催化加氢使醛转化为醇得到目标产物。然而上述氧化方法存在较多缺陷：合成线路长，原子利用率低，生产成本高，副产物造成环境的严重污染等问题。

综上所述，针对现有技术存在的缺陷，迫切需要一种制备对甲氧基苯甲醇的新方法，以解决现有技术的不足。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备对甲氧基苯甲醇的方法，通过三氮唑类离子液体功能化介孔有机硅固载过渡金属铜催化苯甲醚与多聚甲醛发生羟甲基化反应，直接制备对甲氧基苯甲醇，反应操作简单、催化剂与产物易分离、条件温和、转化率高，是一种环境友好的新方法。

本发明为解决其技术问题所采用的技术解决方案为：三氮唑类离子液体功能化介孔有机硅固载过渡金属铜催化羟甲基化反应制备对甲氧基苯甲醇的方法，即以苯甲醚、多聚甲醛为原料，三氮唑类离子液体功能化介孔有机硅固载过渡金属铜为催化剂，无其它有机溶剂加入条件下实现对甲氧基苯甲醇的制备过程。

本发明所用的三氮唑类离子液体功能化介孔有机硅固载过渡金属铜催化剂的制备方法参见文献(S.Rostamnia,E.Doustkhah,R.Bulgar,B.Zeynizadeh,Micropor.Mesopor.Mat.,2016,225,272-279；S.Rostamnia,E.Doustkhah,B.Zeynizadeh,Micropor.Mesopor.Mat.,2016,222,87-93；薛飞，麻荣，孙亚栋，阿布力米提·阿布都卡德，张永红，刘晨江，高等学校化学学报，2015,36,1298-1303)，其制备的化学反应原理和结构如下：

通式中三氮唑类离子液体阴离子Y可以是CrCl₄,SnCl₃,CuCl₃,FeCl₄,TiCl₅,SmCl₄,LaCl₄负离子。

本发明特征在于使用苯甲醚和多聚甲醛为原料，催化剂用量为苯甲醚物料质量的1～20％，所述的物料与三氮唑类离子液体功能化介孔有机硅固载过渡金属铜催化剂按照比例投料混合搅拌反应。

本发明所述反应温度为室温～80℃，优选反应温度为35～70℃。

本发明所述反应时间为1～12小时，优选反应时间为3～10小时。