[发明专利]四氧化三钴和钛酸锂复合材料及其制备方法、锂离子电池有效
申请号: | 201910243893.5 | 申请日: | 2019-03-28 |
公开(公告)号: | CN109888249B | 公开(公告)日: | 2020-09-08 |
发明(设计)人: | 王鸣;张雪明;王学雷;徐洋;程丽丽;王溪艺;周律法 | 申请(专利权)人: | 辽宁工程技术大学 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/485;H01M4/525;H01M10/0525;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 沈阳东大知识产权代理有限公司 21109 | 代理人: | 马海芳 |
地址: | 123000 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化 钛酸锂 复合材料 及其 制备 方法 锂离子电池 | ||
1.一种四氧化三钴和钛酸锂复合材料,其特征在于,包括尖晶石钛酸锂和四氧化三钴,其中,四氧化三钴的质量百分比为3~20%,余量为尖晶石钛酸锂;
所述四氧化三钴和钛酸锂复合材料为颗粒状尖晶石钛酸锂材料弥散分布在片层状四氧化三钴的表面;
所述的四氧化三钴和钛酸锂复合材料的制备方法,具体包括以下步骤:
步骤1:制备氢氧化钴
将氯化钴和稀氨水反应,得到反应溶液,向反应溶液中滴加纯氨水,使反应溶液的pH值为7.5~8.5,得到氢氧化钴沉淀,固液分离,将固体物质烘干后,得到氢氧化钴;
其中,稀氨水的摩尔浓度为0.2~0.4mol/L,按摩尔比,氯化钴:稀氨水中OH- =1:(2~2.3);
步骤2:水热还原
根据制备的四氧化三钴和钛酸锂复合材料的成分配比,将氢氧化钴、二氧化钛和氢氧化锂混合,加入蒸馏水中,置于高温反应釜中,加热至160~190℃,保温8~12h,冷却至室温,固液分离,将固体复合材料洗涤、抽滤、干燥,得到四氧化三钴和钛酸锂复合材料;其中,按摩尔比,氢氧化锂:二氧化钛=4:5;氢氧化钴的加入量根据制备的四氧化三钴和钛酸锂复合材料中,四氧化三钴的占比加入。
2.如权利要求1所述的四氧化三钴和钛酸锂复合材料,其特征在于,所述的四氧化三钴为片层状,其粒径为0.8~1.2μm,厚度为80~150nm;
所述的尖晶石钛酸锂为颗粒状,其粒径为50-100nm。
3.一种四氧化三钴和钛酸锂复合材料的制备方法,用于制备权利要求1或2所述的四氧化三钴和钛酸锂复合材料,其特征在于,具体包括以下步骤:
步骤1:制备氢氧化钴
将氯化钴和稀氨水反应,得到反应溶液,向反应溶液中滴加纯氨水,使反应溶液的pH值为7.5~8.5,得到氢氧化钴沉淀,固液分离,将固体物质烘干后,得到氢氧化钴;
其中,稀氨水的摩尔浓度为0.2~0.4mol/L,按摩尔比,氯化钴:稀氨水中OH- =1:(2~2.3);
步骤2:水热还原
根据制备的四氧化三钴和钛酸锂复合材料的成分配比,将氢氧化钴、二氧化钛和氢氧化锂混合,加入蒸馏水中,置于高温反应釜中,加热至160~190℃,保温8~12h,冷却至室温,固液分离,将固体复合材料洗涤、抽滤、干燥,得到四氧化三钴和钛酸锂复合材料;其中,按摩尔比,氢氧化锂:二氧化钛=4:5;氢氧化钴的加入量根据制备的四氧化三钴和钛酸锂复合材料中,四氧化三钴的占比加入。
4.如权利要求3所述的四氧化三钴和钛酸锂复合材料的制备方法,其特征在于,所述的步骤1中,所述的纯氨水的质量浓度为25~30%。
5.如权利要求3所述的四氧化三钴和钛酸锂复合材料的制备方法,其特征在于,所述的步骤1中,所述的固液分离为抽滤;所述的烘干,烘干温度为50℃~70℃,烘干时间为10~15h。
6.一种锂离子电池负极材料,其特征在于,采用权利要求1或2所述的四氧化三钴和钛酸锂复合材料作为活性物质。
7.一种锂离子电池,其特征在于,采用权利要求1或2所述的四氧化三钴和钛酸锂复合材料作为活性物质制备的锂离子电池负极材料。
8.如权利要求7所述的锂离子电池,其特征在于,所述的锂离子电池,首次充电比容量为450-930mAh/g,首次放电比容量为680~1178mAh/g,0.1A/g倍放电比容量为140~170mAh/g,0.1A/g倍率循环80~90次,容量为99%以上。
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