[发明专利]聚乙交酯聚合物超声合成方法在审
申请号: | 201910244767.1 | 申请日: | 2019-03-28 |
公开(公告)号: | CN110041510A | 公开(公告)日: | 2019-07-23 |
发明(设计)人: | 俞陆军 | 申请(专利权)人: | 杭州华惟生物医药有限公司 |
主分类号: | C08G63/08 | 分类号: | C08G63/08;C08G63/78;C08G63/91 |
代理公司: | 杭州五洲普华专利代理事务所(特殊普通合伙) 33260 | 代理人: | 龚玉平 |
地址: | 310000 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 超声反应器 反应釜 聚乙交酯 聚合物 乙交酯 超声合成 熔解 大规模工业化生产 产品热稳定性 二次成型加工 聚合物纯度 聚合物颗粒 超声反应 惰性气体 封端反应 合成步骤 内聚合物 超声法 抽真空 封端剂 重现性 可控 催化剂 加热 制备 聚合 取出 转入 | ||
1.一种聚乙交酯聚合物超声合成方法,其特征在于,所述的聚乙交酯聚合物分子式如下所示:
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其中,m代表乙交酯数量,R代表封端基团;所述聚乙交酯聚合物采用如下合成步骤:1)将乙交酯加入反应釜内;2)向反应釜内通入惰性气体,置换出反应釜内空气,在反应釜内形成惰性气体保护环境;3)反应釜内升温至乙交酯熔解;4)反应釜内加热至137℃-142℃,并持续3小时;5)将反应釜内熔解物转入超声反应器进行超声反应,同时超声反应器内加热至180℃-220℃,并持续1小时;6)向超声反应器内加入封端剂进行封端反应,继续保持温度0.5小时;7)超声反应器内降温至160℃-170℃,同时超声反应器内抽真空,保持真空0.5小时;8)超声反应器内冷却至常温后,取出超声反应器内聚合物制成聚乙交酯聚合物颗粒。
2.根据权利要求1所述的聚乙交酯聚合物超声合成方法,其特征是,所述的步骤2)中惰性气体为氩气或氮气,向反应釜内通入惰性气体5分钟以置换出反应釜内空气。
3.根据权利要求1所述的聚乙交酯聚合物超声合成方法,其特征是,所述的步骤6)中采用的封端剂为1,4丁二醇、乙二醇、戊二醇、十二醇、十六醇、十八醇中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的聚乙交酯聚合物超声合成方法,其特征是,所述的步骤7)中采用的真空的相对真空度为-100KPa。
5.根据权利要求1所述的聚乙交酯聚合物超声合成方法,其特征是,所述的步骤8)完成后,向超声反应器内加入清水,并升温后开超声进行清洗。
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