[发明专利]一种以埃洛石为催化剂制备碳纳米纤维的方法

说明书

本发明公开了一种以埃洛石为催化剂制备碳纳米纤维的方法，以聚酯为碳源材料，以埃洛石为催化剂，经熔融或溶液混合，将上述复合物经裂解来制备碳纳米纤维。本发明中采用的碳源为聚酯或回收聚酯，所用的催化剂为埃洛石，来源丰富，价格低廉，绿色环保。采用的混合设备和裂解设备为通用设备，工艺简单。

技术领域

本发明属于合成碳纳米纤维材料领域，具体涉及一种以埃洛石为催化剂制备碳纳米纤维的方法。

背景技术

碳纳米纤维是指具有纳米尺度的空心或实心碳纤维。其直径通常为几个埃到几十纳米，长径比为几十至几千。因其具有高强、质轻、优异的导热、导电性等特性，在纳米复合材料等领域需求量大，具有广阔的应用前景。但当前碳纳米纤维的制备成本高、工艺复杂限制了其应用发展。

通常，碳纳米纤维采用化学气相沉积法、催化合成法、电弧放电法、静电纺丝等方法制备，如CN200510037474.4、CN200510100053.1、CN200510100771.9等专利公布的碳纳米材料的制备方法。上述制备方法一则常以有机小分子作为碳源，如，乙炔、乙烯、甲烷等；二来采用金属或金属氧化物作为催化剂，合成温度高，价格昂贵。三来合成工艺复杂，对设备有特殊要求。专利CN201110205487.3公开了以天然埃洛石为模板利用模板法与水热法相结合的方法来制备碳纳米材料的方法，该方法涉及到水热反应用高压釜、活化埃洛石用的酸等。因此，有待探索出利用新的原料和低成本、绿色环保、工艺简单的新方法制备碳纳米纤维的新途径。

发明内容

针对上述问题，本发明旨在提供用新的原料、低成本、绿色环保、工艺简单的新方法制备碳纳米纤维的新途径。旨在提供一种以埃洛石为催化剂制备碳纳米纤维的方法，包括如下步骤：

1)将埃洛石在600-900℃下煅烧60-240min，冷却得到热活化埃洛石；

在搅拌条件下，向埃洛石悬浮液或热活化埃洛石悬浮液中加入有机硅烷，然后在80-150℃下反应10-48h，分离固体，干燥得到改性埃洛石；

热活化埃洛石或改性埃洛石即为埃洛石催化剂；

2)将聚酯溶解在溶剂中，接着向溶剂里加入步骤1)所述埃洛石催化剂，搅拌10-90min，除去溶剂后得聚酯/埃洛石复合物；所述聚酯、溶剂和埃洛石催化剂用量，按重量份计，分别为聚酯1份，溶剂10份，埃洛石催化剂0.001-0.2份；

所述聚酯/埃洛石复合物，也可通过将质量比为1:4-999的埃洛石催化剂与聚酯混合均匀，经过熔融共混得到；

3)将步骤2)所述聚酯/埃洛石复合物，在氮气气氛和500-900℃的条件下，加热30-150min，冷却得到碳纳米纤维。

优选的，步骤1)所述埃洛石为粉体态。

优选的，步骤1)所述埃洛石悬浮液或热活化埃洛石悬浮液，是通过将埃洛石粉体或热活化埃洛石粉体分散于乙醇中，形成悬浮液。

优选的，所述改性埃洛石粒径为0.01-20μm，长径比为5-50，改性埃洛石粒径优选为0.1-1.2μm。

优选的，步骤2)所述聚酯为聚对苯二甲酸/己二酸丁二醇共聚酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯和聚丁二酸丁二醇酯中的一种或多种。

优选的，步骤2)所述溶剂为氯仿、二氯甲烷、四氯乙烷和苯酚中的至少一种。

优选的，步骤2)所述熔融共混是在挤出机或密炼机中进行的，且熔融温度为90-300℃。

优选的，步骤3)所述碳纳米纤维长度为0.1-10μm，直径为5-100nm。