[发明专利]一种2-芳基苯乙胺衍生物的合成方法在审
| 申请号： | 201910245914.7 | 申请日： | 2019-03-28 |
| 公开（公告）号： | CN109912467A | 公开（公告）日： | 2019-06-21 |
| 发明（设计）人： | 胡正伟;宋仁杰;李金恒;姜帅帅;汪镇涛;王璐;徐小琴 | 申请（专利权）人： | 南昌航空大学 |
| 主分类号： | C07C311/18 | 分类号： | C07C311/18;C07C303/40 |
| 代理公司： | 南昌洪达专利事务所 36111 | 代理人： | 刘凌峰 |
| 地址： | 330000 江*** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 胺衍生物 芳基苯乙 合成 惰性气氛保护 二甲基苯胺 柱层析分离 合成途径 甲基苯基 减压蒸馏 搅拌反应 目标产物 有机溶剂 原料制备 残余物 氮丙啶 磺酰基 溶剂 苯基 收率 催化剂 监测 | ||
1.一种2-芳基苯乙胺衍生物的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
向反应器中入N,N-二甲基苯胺，式I所示的2-苯基-1-[(4-甲基苯基)磺酰基]氮丙啶，催化剂和有机溶剂，然后在惰性气氛保护、60-100℃条件下搅拌反应，通过TLC或GC-MS监测反应完成后，减压蒸馏除去溶剂，再将残余物经柱层析分离(洗脱液为石油醚/乙酸乙酯)得到式II的目标产物和式III所示的副产物；
2.根据权利要求1所述的2-芳基苯乙胺衍生物的合成方法，其特征在于，所述有机溶剂选自三氟乙醇、二氯甲烷中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的2-芳基苯乙胺衍生物的合成方法，其特征在于，所述的催化剂选自Zn(OTf)2，Sc(otf)3中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的2-芳基苯乙胺衍生物的合成方法，其特征在于，N,N-二甲基苯胺，式I所示的2-苯基-1-[(4-甲基苯基)磺酰基]氮丙啶，催化剂的摩尔比为1:(1～3):(5％～20％)；优选地，N,N-二甲基苯胺，式I所示的2-苯基-1-[(4-甲基苯基)磺酰基]氮丙啶，催化剂Zn(OTf)2的摩尔比为1:2:10％。
5.根据权利要求1所述的2-芳基苯乙胺衍生物的合成方法，其特征在于，反应温度优选为80℃。
6.根据权利要求1所述的2-芳基苯乙胺衍生物的合成方法，其特征在于，反应时间为12-36小时，优选24小时。
7.根据权利要求1所述的2-芳基苯乙胺衍生物的合成方法，其特征在于，所述的惰性气氛为氮气气氛或氩气气氛，优选为氩气气氛。
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