[发明专利]一种氯代反应液的中和方法

说明书

本发明公开了一种氯代反应液的中和方法，包括以下步骤：将氯代反应液冷却后，先加入弱碱盐水溶液进行中和至pH值为5.5～7.5，再加入强碱性水溶液进行中和至反应液pH值为8.5～9.5，最后向反应液中加入浓盐酸水溶液，调节反应液pH值为6.5～7.5。本发明将弱碱性水溶液和强碱性水溶液组合使用，在中和氯代反应液的过程中有效抑制三氯蔗糖‑6‑乙酸酯的过度水解，提高三氯蔗糖‑6‑乙酸酯的收率；同时，减缓了体系中DMF溶剂的分解程度，减少了溶剂的损耗。使用非氨氮类的碱液，并充分利用低浓度DMF废水作为溶碱用水，降低了生产过程中废水处理的费用，降低了生产成本。

技术领域

本发明属于三氯蔗糖技术领域，具体涉及一种氯代反应液的中和方法，尤其涉及一种采用组合碱中和三氯蔗糖生产过程中产生的氯代反应液的方法。

背景技术

三氯蔗糖，化学名为4，1'，6'-三氯-4，1'，6'-三脱氧半乳型蔗糖，是目前唯一以蔗糖为原料生产的甜味剂。三氯蔗糖的甜味强度为蔗糖的600倍，具有甜味纯正，无苦后味，不龋齿，无热量，水溶性好，酸性环境下稳定等优点，是目前最为优秀的功能性甜味剂之一。

三氯蔗糖的合成方法主要有单基团保护法和全基团保护法，其中单基团保护法原料成本低，选择性高，生产工艺简单，是现阶段主流的工艺技术。单基团保护法合成三氯蔗糖主要有三个步骤：①酯化反应：对蔗糖6-位羟基进行乙酯化保护，得到酯化物(蔗糖-6-乙酯)；②氯化反应：蔗糖-6-乙酯使用氯化剂(如氯化亚砜、碳酰氯或氯甲酸三氯甲酯)，将4，1'，6'-位三个羟基氯化，得到氯化产物(4，1'，6'-三氯蔗糖-6-乙酯)；③脱酯反应：将氯化产物在碱性条件下脱去6-位保护基，得到三氯蔗糖产品。经氯代反应后的反应液包括三氯蔗糖-6-酯(比如4，1'，6'一三氯-4，1’，6'-三脱氧半乳蔗糖-6-乙酸酯)溶液、叔酰胺(通常是N，N-二甲基甲酰胺(以下称“DMF”))、氯化反应副产物及其它杂质。氯化反应副产物包括非三氯蔗糖的氯化糖类，比如单和双氯化蔗糖，以及其它形式的氯化蔗糖。

氯代反应液的中和处理工艺对于三氯蔗糖的合成具有重要意义，如何从氯代反应液中获得高含量的三氯蔗糖-6-乙酸酯是工业化生产中非常重要的部分。专利CN102037002B中使用氢氧化铵和金属氢氧化物，特别是碱金属或碱土金属氢氧化物来中和氯代反应液，特别优选的碱是氢氧化钠。专利CN106366138A则使用氨水进行连续中和氯代反应液，然而氨水中和过程会带来刺激性气味，同时也大大提高了废水中的氨氮值，增加了环保处理的费用。氢氧化钠溶液中和过程容易造成三氯蔗糖-6-乙酸酯的水解和溶剂DMF的分解。目前，国内外工业化生产三氯蔗糖过程中氯代反应液多采用单一碱性溶液进行中和处理，产生了各种后续问题，为了解决上述问题，必须对现有工艺进行优化。

发明内容

本发明的目的在于提供一种三氯蔗糖氯代反应液的中和方法，该方法能有效提高三氯蔗糖-6-乙酸酯的收率，降低溶剂尤其是DMF(N，N-二甲基甲酰胺)的损耗。

本发明的上述目的可以通过以下技术方案予以实现：一种氯代反应液的中和方法，包括以下步骤：将氯代反应液冷却后，先加入弱碱盐水溶液进行中和至pH值为5.5～7.5，再加入强碱性水溶液进行中和至反应液pH值为8.5～9.5，最后向反应液中加入浓盐酸溶液，调节反应液pH值为6.5～7.5。

进一步的，先加入弱碱盐水溶液进行中和至pH值为6.5～7.0。

更进一步的，再加入强碱性水溶液进行中和至反应液pH值为8.9～9.2。

本发明通过弱碱组合强碱水溶液中和氯代反应液用以制备三氯蔗糖-6-乙酸酯。

本发明将弱碱性水溶液和强碱性水溶液组合使用，在中和氯代反应液的过程中能有效抑制三氯蔗糖-6-乙酸酯的过度水解，提高三氯蔗糖-6-乙酸酯的收率；同时，减缓了体系中DMF溶剂的分解程度，减少了溶剂的损耗。