[发明专利]土壤中痕量砷的快速消解富集测定方法在审
申请号: | 201910246633.3 | 申请日: | 2019-03-29 |
公开(公告)号: | CN110018039A | 公开(公告)日: | 2019-07-16 |
发明(设计)人: | 张勇;张贵珠;张文雯;王媛 | 申请(专利权)人: | 天津市光复科技发展有限公司 |
主分类号: | G01N1/40 | 分类号: | G01N1/40;G01N1/44;G01N21/78 |
代理公司: | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人: | 赵瑶瑶 |
地址: | 300084 天津*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 定砷器 富集 瓶口胶塞 土壤消解 主瓶口 溴化汞 痕量 试纸 巯基 制备 土壤 消解 取出 还原剂溶液 标准色板 大型仪器 富集装置 预警提示 制备巯基 还原剂 浓盐酸 瓶口塞 砷污染 消解液 比色 胶塞 内装 水浴 摇动 圆片 加热 注射 制作 | ||
1.一种土壤中痕量砷的快速消解富集测定方法,其特征在于:包括以下步骤:
⑴消解液王水的制备
HNO3:HCL=1:3,冷却下混匀,倾入水中,稀释一倍;
⑵还原剂制备
硼氢化钾溶于KOH溶液,用水稀释至100ml,其中硼氢化钾:KOH=2:1;
⑶制备巯基纸
⑷制作土壤消解液富集装置
⑸土壤消解
①取1g土壤样品,甩干,研磨,过筛;
②准确称取0.1g土壤,在比色管中用水润湿加入10ml王水,摇匀;
③沸水浴中消解1h,中间摇动数次,取出冷却;
⑹巯基纸富集
将消解液,加入富集装置,通过巯基纸;三次用水洗涤比色管,洗涤水一并倒入富集装置,通过巯基纸;
⑺测定
①在定砷器主瓶口盖内装好溴化汞试纸圆片;
②将定砷器支瓶口塞好反口胶塞;
③将富集后的巯基纸放入定砷器中,盖好主瓶口盖;
④从支瓶口胶塞注射注入浓盐酸;
⑤定砷器于50-55℃水浴中,加热5min,不时摇动;
⑥取出定砷器,通过支瓶口胶塞注入还原剂溶液,放置30min;
⑦取出溴化汞试纸,与标准色板比色,确定试样中砷含量。
2.根据权利要求1所述的土壤中痕量砷的快速消解富集测定方法,其特征在于:所述砷含量的计算方法如下
砷含量ug/g=X/0.1,X:与标准色板比色,所得ug数,0.1:土壤样品量g。
3.根据权利要求1所述的土壤中痕量砷的快速消解富集测定方法,其特征在于:标准色板制备方法如下:
①配制砷标准溶液,单位ug
浓度:0,0.01,0.02,0.04,0.08,0.1
②分别按权利要求1中步骤⑹,步骤⑺操作进行;
③取出显色后的溴化汞试纸,逐次按顺序在白色纸板上摄影,制得的土壤中砷的标准色板。
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