[发明专利]一种阿莫西林胶囊杂质及其制备和分析方法

权利要求书

1.一种阿莫西林胶囊杂质，命名为杂质X，其特征在于，其化学名为2-羟基氨基-2-(4-羟苯基)-N-[2-(5-(4-羟苯基)吡嗪基)乙基]乙酰胺，分子式为C₂₀H₂₀N₄O₄，其具有如下式I所示的化学结构：

2.一种制备权利要求1所述的阿莫西林胶囊杂质的方法，其特征在于，其为双氧水强氧化高温破坏浓缩分离制备法，具体包括如下步骤：

(1)将阿莫西林胶囊去胶囊壳，倒入50mL三口瓶中，加入双氧水，升温并保温过夜；

(2)直接控温减压浓缩至干，获得经破坏的产品，通过液相检测发现杂质X；

(3)将经破坏的产品通过制备液相分离，从开始有流动相流出到无流动相流出，分段收集溶液，通过液相检测将含有杂质X的溶液合并，控温减压浓缩至蒸干，并液相检测其纯度，若纯度不够，进一步通过制备液相分离，并重复以上操作，直到获得纯度达到90％以上的产品，即得杂质X。

3.根据权利要求2所述制备阿莫西林胶囊杂质的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，阿莫西林胶囊为2粒阿莫西林胶囊，加入双氧水为5mL 30％双氧水，升温温度控制为升温体系内温至60℃；步骤(2)、步骤(3)中，控温温度为不超过60℃，液相检测采用中国药典2015年版二部中阿莫西林胶囊质量标准中有关物质检查项的方法。

4.根据权利要求3所述制备阿莫西林胶囊杂质的方法，其特征在于，步骤(3)中，制备液相条件为：

色谱柱：Shim-pack GIS C18(250mm*20mm，5μm)；

波长：254nm；

进样量：可以改为0.8ml；

流速：15ml/min；

流动相A：0.05％冰醋酸水溶液；

流动相B：乙腈；

等度洗脱：A:B＝80：20。

5.一种制备权利要求1所述的阿莫西林胶囊杂质的方法，其特征在于，其为合成法，其具体合成路线如下：