[发明专利]一种低表面能单分散纳米碳酸钙的制备方法

说明书

本发明提供一种低表面能单分散纳米碳酸钙的制备方法，涉及纳米碳酸钙粉体制备与加工技术领域。该制备方法包括以下步骤：S1.制备纳米碳酸钙熟浆；S2.向S1制备的纳米碳酸钙熟浆中加入陈化剂，陈化处理得到纳米碳酸钙陈化悬浮液；S3.向S2制备的纳米碳酸钙陈化悬浮液中加入表面处理剂进行表面处理，然后再经压滤脱水、干燥、粉碎，获得低表面能单分散纳米碳酸钙。该制备方法，通过加入陈化剂，实现对二次团聚体的解聚，同时大大降低粉体比表面能，获得单分散态的纳米碳酸钙产品。

技术领域

本发明涉及纳米碳酸钙粉体制备与加工技术领域，具体涉及一种低表面能单分散纳米碳酸钙的制备方法。

背景技术

纳米碳酸钙作为一种性能优良的新型功能性纳米填料，被广泛地应用于橡胶、塑料、造纸、涂料、纺织、油墨、牙膏、化妆品、日用品、食品、医药等工业作为添加剂和补强剂，不仅能填充增容，降低成本，节约母料，更能改善制品的表面色泽度，提高制品的综合力学性能。

纳米碳酸钙由于粒径小表面能高，在碳化中生成的一次晶粒极易团聚形成二次团聚体，这种二次团聚体即使通过后续表面改性及高剪切力作用仍无法有效分散。团聚状态下的纳米碳酸钙作为填料使用时，由于分散不良，产品性能与微米级碳酸钙的性能相比没有大的提升，甚至更差，纳米材料的优势得不到有效发挥。

中国专利CN100341786C公开了一种单分散立方体轻质碳酸钙及其制备方法和应用，将丙烯酸和丙烯酸聚乙二醇酯的嵌段共聚物水溶液加入到Ca(OH)₂的水浆料中碳化得到含有单分散立方体轻质碳酸钙颗粒的浆料，制备的碳酸钙具有较好的分散性，但是表面能仍然较高，性能仍然达不到生产需求。中国专利106542557B公开了一种纳米碳酸钙的制备工艺，以高活性生石灰和高纯度二氧化碳为原料，以三级式碳化塔为反应设备，进行反应制备；该方法制备的纳米碳酸钙具有粒径分散性好、大小均匀，分布在20-30nm之间、形貌规整等优势，但整个碳化反应过程中使用了高纯度二氧化碳，提高了产品的成本，三级式碳化塔造成了空间的浪费。综上，现有的制备方法均在碳化或者碳化过程中进行处理，提高分散性，而对二次团聚并未重视，因而影响纳米碳酸钙的性能。因此，在高生产效率下，制备一种低表面能且分散性好的纳米碳酸钙成为市场亟需。

发明内容

本发明的发明目的是，针对上述问题，提供了一种低表面能单分散纳米碳酸钙的制备方法，通过加入陈化剂，实现对二次团聚体的解聚，同时大大降低粉体比表面能，获得单分散态的纳米碳酸钙产品。

为达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：

一种低表面能单分散纳米碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：

S1.制备纳米碳酸钙熟浆。

S2.向S1制备的纳米碳酸钙熟浆中加入陈化剂，陈化处理得到纳米碳酸钙陈化悬浮液。

所述陈化剂为甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、盐酸、硫酸、硝酸、氨水、尿素、过甲酸、丙氨酸、精氨酸、天冬氨酸、半胱氨酸、谷氨酰胺、谷氨酸、甘氨酸、组氨酸、亮氨酸、聚丙烯酸或柠檬酸的一种或多种，陈化剂的用量为碳酸钙干基质量的0.5～5％。

S3.向S2制备的纳米碳酸钙陈化悬浮液中加入表面处理剂进行表面处理，然后再经压滤脱水、干燥、粉碎，获得低表面能单分散纳米碳酸钙。

所述表面处理剂包括C12～C18的脂肪酸及其碱金属盐的一种或多种，所述表面处理剂的用量为碳酸钙干基质量的1～5％。

优选的，采用化学法制备纳米碳酸钙，所述化学法为间歇鼓泡碳化法、文丘里碳化法或超重力碳化法。

优选的，步骤S1中，制备纳米碳酸钙熟浆时，生浆固含量为8～10％，碳化起始温度小于25℃，CO₂含量高于28％；碳化至浆料pH＝6.0～8.0结束碳化。