[发明专利]一种4`-氯-2-硝基联苯的制备方法在审
申请号: | 201910247316.3 | 申请日: | 2019-03-29 |
公开(公告)号: | CN109912425A | 公开(公告)日: | 2019-06-21 |
发明(设计)人: | 王杰;成道泉;王祥传;韦能春;张道磊 | 申请(专利权)人: | 京博农化科技有限公司 |
主分类号: | C07C201/12 | 分类号: | C07C201/12;C07C201/16;C07C205/12 |
代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人: | 赵斌;苗峻 |
地址: | 256500 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 硝基联苯 二叔丁基苯基 二氯化钯 反应环境 反应效率 有效控制 规模化 收率 催化剂 简易 优化 | ||
1.一种4'-氯-2-硝基联苯的制备方法,其特征在于:所述具体步骤如下:
向四口反应瓶中加入对氯苯硼酸、邻氯硝基苯、甲苯、水、碳酸钠、双(二叔丁基苯基膦)二氯化钯,升温至回流,保温回流反应一段时间,跟踪反应合格后,降温,静置分液,滤出下层水相,有机相负压蒸馏得到4'-氯-2-硝基联苯。
2.根据权利要求1所述的一种4'-氯-2-硝基联苯的制备方法,其特征在于:所述甲苯和水作为反应溶剂。
3.根据权利要求1所述的一种4'-氯-2-硝基联苯的制备方法,其特征在于:所述甲苯的加入量为对氯苯硼酸质量的4倍,水的加入量为对氯苯硼酸质量的1倍。
4.根据权利要求1所述的一种4'-氯-2-硝基联苯的制备方法,其特征在于:所述氯苯硼酸、邻氯硝基苯和碳酸钠加入的摩尔比为1:1.1:1.2。
5.根据权利要求1所述的一种4'-氯-2-硝基联苯的制备方法,其特征在于:所述反应温度为80℃-90℃。
6.根据权利要求1所述的一种4'-氯-2-硝基联苯的制备方法,其特征在于:所述双(二叔丁基苯基膦)二氯化钯作为催化剂。
7.根据权利要求1所述的一种4'-氯-2-硝基联苯的制备方法,其特征在于:催化剂双(二叔丁基苯基膦)二氯化钯的加入量为对氯苯硼酸质量的0.02%-0.03%。
8.根据权利要求1所述的一种4'-氯-2-硝基联苯的制备方法,其特征在于:所述碳酸钠作为无机碱。
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