[发明专利]一种易于分离回收的丸状碳化钼制备方法

说明书

一种易于分离回收的丸状碳化钼制备方法，先将无机矿物黏土粉末和碳化钼粉按质量比为(0.5～3)∶1混合，再将其混合物与海藻酸钠、聚乙二醇、甲基纤维素按照质量比为：20∶(0.5～3.5)∶(0.05～0.15)∶(0.05～1.5)∶(12～20)进行充分混合，形成塑性混合材料；再进行制丸、烘干；然后在氮气或氦气的保护下，在500～800℃焙烧0.5‑2h；最后自然冷却至室温得到易于分离回收的丸状碳化钼。用该方法制备的丸状碳化钼保留了碳化钼的催化活性，具有制备工艺简单、条件温和，颗粒机械强度高、粒径可控等优点。

技术领域

本发明涉及一种易于分离回收、制作工艺简单、催化活性高的丸状碳化钼制备方法，属于能源和催化材料技术领域。

背景技术

近年来，碳化物作为催化材料引起了研究者的广泛关注。碳化钼是由半径较小的C原子嵌入半径较大金属Mo原子晶格形成“间充性合金”，从而形成简单的晶格结构。金属Mo原子向C原子转移电子，可以形成金属键、离子键和共价键三种化学键，从而导致金属Mo 被碳化后展现出有别于母体金属的优良性能。碳化钼不仅具有类贵金属催化性质，在加氢反应、制氢反应、氧还原反应、脱硫反应、脱氮反应等方面具有良好的催化性能，还具有高熔点、高稳定性和耐焙烧等优良性能，因而在各种耐高温、耐磨擦和耐化学腐蚀性的机械和环保领域也备受关注。由于碳化钼相对铂族贵金属具有较强的价格优势，并具各良好的抗中毒性能，近年来颇受研究者青睐。

碳化钼制备方法主要有：程序升温反应法、热分解法、液相反应法、化学气相沉淀法、有机-无机杂化法、超声法、微波制备法等。或者对碳化钼进行修饰改性如杂原子的掺杂和金属助剂的添加。所制备的碳化钼主要为纳米级别微粒，虽然具有较大的比表面积，催化效率高，但是在一些领域应用时，如环保领域，则存在易流失，难以分离回收等问题。

发明内容

技术问题：本发明的目的是公开一种易于分离回收的丸状碳化钼制备方法。用该方法制备的丸状碳化钼保留了碳化钼的催化活性，具有制备工艺简单、条件温和，颗粒机械强度高、粒径可控等优点。

技术方案：本发明的一种易于分离回收的丸状碳化钼制备方法具体包括以下步骤：

先将无机矿物黏土粉末和碳化钼粉末充分混合，再将其混合物与海藻酸钠、聚乙二醇、甲基纤维素充分混合；再加入去离子水充分搅拌，形成塑性混合材料；然后将所得到的塑性混合物料制丸造粒；再将丸状颗粒烘干；最后在惰性气体保护下，焙烧，自然冷却，从而得到易于分离回收的丸状碳化钼。

在进行物料混合时，无机矿物黏土粉末、碳化钼粉末的质量比为(0.5～3)∶1。

在进行物料混合时，无机矿物黏土粉末和碳化钼粉末的混合物、海藻酸钠、聚乙二醇、甲基纤维素、去离子水的质量比为：20∶(0.5～3.5)∶(0.05～0.15)∶(0.05～1.5)∶(12～20)。

所述的无机矿物黏土为蒙脱石、坡缕石、皂土中的一种或多种，均过200目筛。

所述的碳化钼粉末为纳米或微米尺度。

所述的丸状颗粒烘干温度为60～80℃，烘干时间为12～24h。

所述惰性气体为氮气或氦气，气流流速为100～250mL/min。

所述的焙烧温度为500～800℃，升温程序为2～10℃/min，500～800℃下保持0.5-2h。

有益效果：本发明的优点如下：

1.本发明所制备的丸状碳化钼易于分离，克服了碳化钼在一些领域应用时易流失，难以分离回收难题。

2.本发明的丸状颗粒热处理过程，焙烧温度较低，节约能源并简化工艺。

3.本发明所制备的丸状碳化钼机械强度高、粒径可控。