[发明专利]铜锡硫-碳纳米管复合光催化剂的制备方法

说明书

本发明涉及一种铜锡硫‑碳纳米管(Cu₄SnS₄‑Carbon NanoTubes，CTS‑CNTs)复合光催化剂的制备方法，包括如下步骤：(1)将碳纳米管(CNTs)进行酸化处理，离心洗涤后进行烘干；(2)将烘干好的CNTs超声，放入铜锡硫(CTS)的前驱体中水热反应，离心洗涤烘干样品，得到CTS‑CNTs复合光催化剂；(3)利用CTS‑CNTs复合光催化剂对有机污染物苏丹红(III)进行光催化降解。采用这种方法设备简单、成本低廉并且能取得较好的产品效果，是一种新型的制备CTS‑CNTs复合光催化剂的方法，可广泛应用于光催化降解有机污染物。

技术领域

本发明涉及光催化领域，具体涉及一种铜锡硫-碳纳米管复合光催化剂的制备方法。

背景技术

1.随着经济发展，环境污染问题日益严重，是全球关注的热点问题。有机污染物是对人类健康有严重危害的一类污染物，降解有机污染物的危害迫在眉睫。光催化降解技术是一种清洁且高效的技术，它利用可再生太阳能来实现降解有机污染物，从而达到环境友好的目的。

2.三元半导体材料铜锡硫(Cu₄SnS₄，CTS)是一种光学带隙为1.5eV左右的直接带隙半导体材料，其吸收系数高达4×10⁴cm^-1，且所含元素地壳含量丰富、成本低廉、毒性小，是很好的太阳能电池和光催化剂候选材料。碳纳米管(Carbon nanotube，CNTs)作为具有大比表面积、较好的化学和热稳定性、良好的导电能力、超强的机械性能的一维材料，被广泛用于电极印刷、存储器等领域。

3.基于CTS和CNTs的催化性能，我们充分利用各自的优势，将它们复合形成CTS-CNTs纳米复合物。一方面，CNTs是一种窄带半导体材料，具有宽的对太阳光的吸收范围，能吸收大范围的光产生较多的载流子。另一方面，光生载流子沿着CNTs的一维方向传送，减少了光生电势对电荷分离的抑制作用，从而提高了载流子分离效率。此外，CNTs具有大比表面积的优点，可以对降解中间产物与污染物进行富集，让光催化剂与降解物充分接触，达到提高降解效率的目的。

4.据申请人了解，目前铜锡硫-碳纳米管(CTS-CNTs)复合光催化剂的制备方法还没有被报道过，是一种全新的合成复合光催化剂方法。

发明内容

本发明的目的是合成CTS-CNTs复合光催化剂，提高材料的光催化降解有机污染物的性能，解决了单一的三元的铜锡硫化物CTS光催化降解有机污染物性能低的缺点。

本发明的具体技术方案如下：

(1)CNTs的酸化：将CNTs加入到浓硝酸中进行加热回流，加热温度为110℃，加热时间为2h，然后冷却至室温，然后利用离心分离酸化的CNTs，离心条件为：离心速度12000rpm/min，离心时间5分钟，用去离子水洗至中性，最后在60℃条件下烘干12h；

(2)CTS-CNTs复合物的制备：1)水相溶液的制备：将烘干的CNTs加入到40ml去离子水中，进行超声处理1h，接着加入铜盐3.2mmol的Cu(Ac)₂·H₂O和锡盐0.8mmol的SnCl₂·2H₂O，磁力搅拌该体系1h至反应物完全溶解；2)油相溶液制备：将10ml正十二硫醇溶解在30ml的甲苯中，形成油相溶液。接着将油相溶液缓慢滴加入水相溶液中，然后将所有水/油反应前驱物移入具有聚四氟乙烯(PTFE)内衬的水热反应釜中，旋紧并密封，将反应釜放在200℃下保持36然后冷却至室温，然后用离心机离心反应物，离心条件为：离心速度12000rpm/min离心时间5分钟，最后用正己烷、去离子水反复多次洗涤，在60℃条件下烘干12h得到CTS-CNTs复合物；