[发明专利]一种利用pH值在6~8的壳聚糖溶液制备的壳聚糖凝胶材料及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201910248354.0 申请日: 2019-03-29
公开(公告)号: CN111748106B 公开(公告)日: 2021-09-24
发明(设计)人: 蔡杰;钟奕;张俐娜 申请(专利权)人: 武汉大学
主分类号: C08J3/075 分类号: C08J3/075;C08J3/09;C08J9/28;C08J9/36;C08L5/08;C08L1/28;C08K3/04;C08K7/14;C08K3/08;C01B32/05
代理公司: 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 代理人: 李炜
地址: 430072 湖*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 一种 利用 ph 聚糖 溶液 制备 凝胶 材料 及其 方法
【权利要求书】:

1.一种利用pH在值6~8的壳聚糖溶液制备壳聚糖凝胶材料的方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)配制分散液;

所述分散液选自尿素水溶液和硫脲水溶液中的一种或两种的混合;所述尿素水溶液浓度为6~60wt%;所述硫脲水溶液浓度为3~14wt%;

(2)将壳聚糖加入分散液中,控温在冰点至35℃,向溶液中通入二氧化碳,同时搅拌使壳聚糖溶解,当壳聚糖完全溶解后停止通入二氧化碳,经过脱泡后得到透明的pH值在6~8的壳聚糖溶液;壳聚糖与分散液的质量比为1:7~1:1000;

(3)制备壳聚糖水凝胶:将步骤(2)得到的壳聚糖溶液通过加热、化学交联或浸入凝固浴的方式制得水凝胶;所述凝固浴所用的凝固剂采用醇类、盐类、酰胺、二甲基亚砜、乙酸乙酯、丙酮中的任一种或多种的混合水溶液。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述尿素水溶液浓度为18~60wt%;所述硫脲水溶液浓度为7~14wt%。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(3)中加热制备凝胶的加热温度在40~130℃;所述化学交联剂自醛类交联剂、缩水甘油醚类交联剂、环氧化合物、环烯醚萜类、多酚类中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述醇类选自甲醇、乙醇,醇类的浓度为10wt%~100wt%;所述盐类选自铵盐、钠盐、钾盐、镁盐、钙盐、铝盐,盐溶液的浓度为5wt%~40wt%。

5.一种壳聚糖有机凝胶的制备方法,其特征在于,包括权利要求1所述的壳聚糖凝胶材料的制备方法,并进一步将权利要求1制备的壳聚糖水凝胶放置在有机溶剂中进行置换,得到壳聚糖有机凝胶;其中,用于置换壳聚糖水凝胶的有机溶剂是低沸点、易挥发的烷类、卤代烃类、醇类、酚类、醚和缩醛类、酮类、酸和酸酐类、酯类、含氮有机物、含硫有机合物或者前者的混合物。

6.一种壳聚糖气凝胶的制备方法,其特征在于,包括权利要求1所述的壳聚糖凝胶材料的制备方法或权利要求5所述的壳聚糖有机凝胶的制备方法,并进一步将权利要求1制备的壳聚糖水凝胶或权利要求5制备的有机凝胶经过干燥除去液体,得到壳聚糖气凝胶;所述的干燥方法包括超临界干燥、常压干燥或冷冻干燥。

7.一种疏水壳聚糖气凝胶的制备方法,其特征在于,包括权利要求5所述的壳聚糖有机凝胶的制备方法,并进一步将权利要求5制备的壳聚糖有机凝胶进行疏水改性,得到疏水壳聚糖气凝胶。

8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述疏水改性的方法为通过化学气相沉积或化学接枝法或物理涂覆法,在富含较多羟基和氨基的壳聚糖表面沉积或接枝或涂覆上表面化学能较低的疏水性化合物。

9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述表面化学能较低的化合物包括无机氧化物、硅烷类、长链烷烃酰氯类、氟化物。

10.一种碳气凝胶的制备方法,其特征在于,包括权利要求6所述的壳聚糖气凝胶的制备方法,并进一步将权利要求6所制备的壳聚糖气凝胶在惰性气氛保护下,150℃以上热处理后得到碳气凝胶。

11.一种功能性壳聚糖水凝胶或气凝胶材料的制备方法,其特征在于:包括权利要求1所述的壳聚糖水凝胶的制备方法或权利要求6所述的气凝胶的制备方法,并在制备过程中加入功能性有机或无机添加剂、低维纳米材料,或者引入天然高分子或合成高分子进行共混后制备水凝胶或气凝胶材料。

12.根据权利要求11所述的制备方法,其特征在于:所述功能性有机或无机添加剂选自增塑剂、补强剂、耐火材料添加剂、染料、光学稳定剂、抗菌抑菌剂、导电材料、表面活性剂中的一种或几种;所述低维纳米材料选自石墨烯及其衍生物、碳纳米管及其衍生物、金属或金属氧化物纳米粒子、有机框架化合物或层状纳米材料。

13.根据权利要求11所述的制备方法,其特征在于:所述天然高分子和合成高分子选自高分子纳米纤维、动物蛋白、植物蛋白、海藻酸盐、纤维素及其衍生物、导电高分子、聚乙烯醇或聚乙二醇。

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