[发明专利]一种4,6-二硝基间苯二酚的制备方法

说明书

本发明提供了一种4,6‑二硝基间苯二酚的制备方法，包括：在催化剂的作用下，将反应原料在水中进行水解反应，得到反应产物；将所述反应产物进行萃取，得到有机溶液；将所述有机溶液进行硝化反应，得到4,6‑二硝基间苯二酚。本发明使用丙炔氟草胺合成中的副产物为原料，将副产物有效资源化，高收率高品质的合成4,6‑二硝基间苯二酚。本发明提供的方法合成步骤简单，操作方便，降低了安全隐患；不仅可以变废为宝，而且合成路线简单容易实施具备很高的工业化价值。

技术领域

本发明涉及化合物技术领域，尤其涉及一种4,6-二硝基间苯二酚的制备方法。

背景技术

聚对苯撑苯并双噁唑(PBO)纤维是目前芳杂环纤维中综合性能最好的产品，具有广阔的应用前景。PBO纤维的重要中间体4,6-二氨基间苯二酚(DAR)可由4,6-二硝基间苯二酚(DNR)加氢还原制备而成，因此DNR的产量和纯度直接决定了是否能得到产量大、高性能的PBO纤维。现有技术中DNR的合成方法有多种，但普遍存在原料昂贵，制备成本高，难以工业化生产且污染严重的问题，使得PBO纤维制造成本居高不下，进而导致其难以推广应用。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种4,6-二硝基间苯二酚的制备方法，本发明提供的制备方法工艺简单，能够实现资源的综合利用。

本发明提供了一种4,6-二硝基间苯二酚的制备方法，包括：

在碱性催化剂的作用下，将反应原料在水中进行水解反应，得到反应产物；

将所述反应产物进行萃取，得到有机溶液；

将所述有机溶液进行硝化反应，得到4,6-二硝基间苯二酚。

在本发明中，所述碱性催化剂为水解催化剂，优选为碱；所述碱优选为氢氧化钠或氢氧化钾。

在本发明中，所述反应产物的制备方法优选为：

将反应原料在催化剂的水溶液中进行水解反应，得到反应产物。

在本发明中，所述反应原料为3-氟-4硝基苯酚和2,4-二氟硝基苯中的一种或两种。本发明中3-氟-4硝基苯酚为丙炔氟草胺合成过程中的副产物，本发明采用其为反应原料能够实现资源的深度利用。

在本发明中，所述反应原料和碱性催化剂的摩尔比优选为1：(1～2.5)，更优选为1：(1.2～2)，最优选为1：(1.4～1.6)。在本发明中，所述反应原料为3-氟-4硝基苯酚时，3-氟-4硝基苯酚和碱性催化剂的摩尔比优选为1：(1～1.2)，更优选为1:1.1；所述反应原料为2,4-二氟硝基苯时，2,4-二氟硝基苯和碱性催化剂的摩尔比优选为1：(2～2.5)，更优选为1：(2.1～2.4)，最优选为1:2.3。

在本发明中，所述水解反应的温度优选为60～100℃，更优选为70～90℃，最优选为75～85℃。在本发明中，所述水解反应的时间优选为2～4小时，更优选为3小时。

在本发明中，所述萃取过程中反应产物的pH值优选为0～1，更优选为0.2～0.8，最优选为0.3～0.6。本发明优选采用酸调节所述反应产物的pH值为0～1；所述酸优选为盐酸和硫酸中的一种或两种。

在本发明中，所述萃取的溶剂优选为氯代烷烃，更优选为二氯乙烷、二氯甲烷、三氯甲烷和四氯乙烯中的一种或几种。

在本发明中，所述反应产物和萃取的溶剂的质量比优选为1:(2～4)，更优选为1：(2.5～3.5)，最优选为1:3。

在本发明中，所述萃取后得到的有机溶液为含有2-硝基间苯二酚的有机溶液。

在本发明中，所述硝化反应的硝化试剂优选为硫酸和硝酸。在本发明中，所述硝酸和硫酸的质量比优选为1:(2～5)，更优选为1:(3～4)。