[发明专利]一种氧化锡/碳化气凝胶核壳结构复合硫电极材料及其制备方法与应用

权利要求书

1.一种氧化锡/碳化气凝胶核壳结构复合硫电极材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：

步骤一、合成碳化气凝胶微米球：

按一定摩尔体积比将间苯二酚、甲醛与水混合，向混合体系中加入一定质量的催化剂并混匀得到悬浊液；将所述悬浊液置于一定温度下老化处理一定时间，收集悬浊液中的沉淀物，用无水乙醇洗涤所述沉淀物并使其干燥；将干燥后的所述沉淀物置于惰性气体气氛中于一定温度下煅烧一定时间，得到一定球径的碳化气凝胶微米球；

步骤二、制备氧化锡/碳化气凝胶核壳结构微米球：

将步骤一制备的碳化气凝胶微米球放入酸液中进行表面活化；收集表面活化的碳化气凝胶微米球并置于NaOH和SnCl₂·2H₂O预处理混合溶液中于一定温度下进行预处理；收集经过预处理的碳化气凝胶微米球并置于NaOH和SnCl₂·2H₂O保压处理混合溶液中搅拌一定时间，将所得悬浊液置于一定温度下保压一定时间，使碳化气凝胶微米球表面生成一定厚度的氧化锡壳层；保压完成后收集混合溶液中的沉淀物，用无水乙醇洗涤所述沉淀物并使其干燥；将干燥后的所述沉淀物置于惰性气体气氛中于一定温度下煅烧一定时间，得到氧化锡/碳化气凝胶核壳结构微米球；

步骤三、制备氧化锡/碳化气凝胶核壳结构复合硫电极材料：

按一定质量比将步骤二制备的氧化锡/碳化气凝胶核壳结构微米球与硫粉充分混合；在惰性气体气氛中，于一定温度下进行蒸硫处理，制得氧化锡/碳化气凝胶核壳结构复合硫电极材料。

2.根据权利要求1所述一种氧化锡/碳化气凝胶核壳结构复合硫电极材料的制备方法，其特征在于，步骤一所述间苯二酚、甲醛与水的摩尔体积比为1mol:2mol:15mL；所述催化剂为Na₂CO₃，所述Na₂CO₃与间苯二酚的质量比为1:250；所述悬浊液的老化温度为80℃，老化时间为5d。

3.根据权利要求1或2所述一种氧化锡/碳化气凝胶核壳结构复合硫电极材料的制备方法，其特征在于，步骤一所述沉淀物的干燥温度为60～90℃；所述惰性气体为氮气或氩气，所述煅烧温度为800℃，所述煅烧时间为1～3h；所述碳化气凝胶微米球的球径为1～2μm。

4.根据权利要求3所述一种氧化锡/碳化气凝胶核壳结构复合硫电极材料的制备方法，其特征在于，步骤二所述酸液是由质量浓度为70％的硝酸和质量浓度为37％的硫酸按体积比1:3配制而成；所述NaOH和SnCl₂·2H₂O预处理混合溶液中NaOH的摩尔浓度为0.106mol/L，SnCl₂·2H₂O的摩尔浓度为0.1mol/L；所述预处理的温度为70℃，预处理时间为10～16h。

5.根据权利要求4所述一种氧化锡/碳化气凝胶核壳结构复合硫电极材料的制备方法，其特征在于，步骤二所述NaOH和SnCl₂·2H₂O保压处理混合溶液中NaOH的摩尔浓度为0.075mol/L，SnCl₂·2H₂O的摩尔浓度为0.2mol/L；所述搅拌时间为15～30min。

6.根据权利要求5所述一种氧化锡/碳化气凝胶核壳结构复合硫电极材料的制备方法，其特征在于，步骤二所述保压压力为1～3MPa，保压温度为200℃，保压时间为40～50h；所述氧化锡壳层的厚度为5～15nm；所述沉淀物的干燥温度为60～90℃；所述惰性气体为氮气或氩气，所述煅烧温度为300℃，所述煅烧时间为2～3h。

7.根据权利要求6所述一种氧化锡/碳化气凝胶核壳结构复合硫电极材料的制备方法，其特征在于，步骤三所述氧化锡/碳化气凝胶核壳结构微米球与硫粉的质量比为2:8～4:6；所述惰性气体为氩气；所述温度为145～160℃，所述蒸硫处理的时间为12～20h。