[发明专利]一种测定三元材料NCM中镍、钴和锰比例的方法

权利要求书

1.一种测定三元材料NCM中镍、钴和锰比例的方法，其特征在于，采用ICP仪器测定待测溶液中镍、钴和锰比例，该方法包括以下步骤：

1)标准溶液的配制，配制三个标准点；第一个标准点标准溶液STD1，金属离子总浓度控制在120-200mg/L；第二个标准点标准溶液STD2，金属离子总浓度控制在230-320mg/L；第三个标准点标准溶液STD3，金属离子总浓度控制在330-390mg/L；所述的金属离子为镍、钴和锰的金属离子；

2)适当调整称样量、定容体积和移取体积，使待测溶液中镍、钴和锰浓度在三个标准点之内；

3)在测试过程中，通过控制测试条件，使ICP仪器测试处于稳定状态；要求标准溶液当中镍、钴、锰三元素的线性相关系数均大于0.9999；同时，每隔一段固定测试时间，要求测试一个QC管理样，要求QC管理样的镍、钴、锰百分比值在已知数值上下波动0.20％以内，镍、钴、锰百分比值之和为100％；

4)样品测试时，要求测两平行样，两平行样测试结果之间的极差不大于0.25％；

5)标准曲线合格之后，QC管理样也满足要求之后，说明仪器处于稳定状态，开始测试样品，同时要求两平行样品之间，镍、钴、锰的百分比值的极差都不大于0.25％；每隔一段固定测试时间，测试QC管理样；前后两次QC管理样测试合格之间的有效样品测试结果方才合格。

2.根据权利要求1所述的一种测定三元材料NCM中镍、钴和锰比例的方法，其特征在于，步骤1)中，第一个标准点标准溶液STD1中金属离子总浓度控制在170-200mg/L，其中，镍的浓度控制在110-120mg/L，钴的浓度控制在25-35mg/L，锰的浓度控制在35-45mg/L；第二个标准点标准溶液STD2中金属离子总浓度控制在260-290mg/L，其中，镍的浓度控制在145-155mg/L，钴的浓度控制在40-50mg/L，锰的浓度控制在75-85mg/L；第三个标准点标准溶液STD3中金属离子总浓度控制在350-380mg/L，其中，镍的浓度控制在185-195mg/L，钴的浓度控制在70-80mg/L，锰的浓度控制在95-105mg/L。

3.根据权利要求1或2所述的一种测定三元材料NCM中镍、钴和锰比例的方法，其特征在于，ICP仪器测出样品、QC管理样当中镍、钴、锰浓度，通过下列公式，转换成镍、钴、锰百分比值：

式中：Ni％—通过计算，得出液体试样当中镍的百分比值；

Co％—通过计算，得出液体试样当中钴的百分比值；

Mn％—通过计算，得出液体试样当中锰的百分比值；

ρ_Ni—仪器测出试样当中镍的浓度，单位为mg/L；

ρ_Co—仪器测出试样当中钴的浓度，单位为mg/L；

ρ_Mn—仪器测出试样当中锰的浓度，单位为mg/L；

58.69—镍的摩尔质量，单位为g/mol；

58.93—钴的摩尔质量，单位为g/mol；

54.94—锰的摩尔质量，单位为g/mol。

4.根据权利要求1或2所述的一种测定三元材料NCM中镍、钴和锰比例的方法，其特征在于，所述三元材料NCM包括但不局限于H955、H811、H622、H523、H211、H424、H325、H111，铜含量不大于0.0050％，铁含量不大于0.0100％，锌含量不大于0.0050％，钙含量不大于0.0150％，镁含量不大于0.0150％，硅含量不大于0.0300％，铝含量不大于0.0050％。

5.根据权利要求1或2所述的一种测定三元材料NCM中镍、钴和锰比例的方法，其特征在于，ICP仪器线谱的选择：镍为221.039波长/nm、钴为201.15波长/nm、锰为191.447波长/nm；ICP仪器的参数设置：RF功率为1300W，等离子气为15L/min，辅助气为0.4L/min，雾化气为0.7L/min，进样泵速为1.5L/min，观测方式为径向。