[发明专利]一种钛基锡锑钆氧化物正极材料及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201910251808.X 申请日: 2019-03-29
公开(公告)号: CN110010913A 公开(公告)日: 2019-07-12
发明(设计)人: 刘政;蒋百铃;罗小飞 申请(专利权)人: 西安理工大学
主分类号: H01M4/90 分类号: H01M4/90;H01M8/18
代理公司: 西安弘理专利事务所 61214 代理人: 谈耀文
地址: 710048*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 钆氧化物 钛基锡锑 锡锑 钛基体表面 正极材料 干膜 凝胶 薄膜 预处理 钛基体 铅液 湿膜 制备 电池 耐电化学腐蚀性 浸渍提拉法 前驱体溶胶 电导率 热处理 成型凝胶 导电功能 电极材料 干燥凝胶 工艺稳定 可重复性 制备过程 钛板基体 电极 可用 锑盐 锡盐 钆盐 成型 配制
【权利要求书】:

1.一种钛基体锡锑钆氧化物正极材料,包括基体与涂层,其特征在于,所述基体为钛基体,所述钛基体表面的涂层为锡锑钆氧化物涂层,所述锡锑钆氧化物涂层由二氧化锡、五氧化二锑和三氧化钆组成。

2.根据权利要求1所述一种钛基体锡锑钆氧化物正极材料的制备方法,其特征在于,具体按照以下步骤实施:

步骤1、对钛基体表面进行预处理;

步骤2、配制含锡盐、锑盐和钆盐的前驱体溶胶,采用浸渍提拉法在预处理后的钛基体表面成型凝胶湿膜;

步骤3、干燥步骤2所得凝胶湿膜,得到凝胶干膜;

步骤4、将步骤3所得的钛基体表面的凝胶干膜进行结晶预处理,至凝胶干膜转变为锡锑钆氧化物薄膜;

步骤5、将成型的钛基体锡锑钆氧化物薄膜进行结晶热处理,得到具有导电功能的钛基锡锑钆氧化物正极材料。

3.根据权利要求2所述的一种锡锑钆氧化物正极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤1具体步骤为:

步骤1.1、将钛基体打磨抛光后,依次用丙酮和去离子水清洗;

步骤1.2、将清洗后的钛基体放入到质量百分数为40%的NaOH溶液中,在60~100℃下浸泡1~3h;

步骤1.3浸泡后的钛基体移入沸腾的质量百分数为15%的草酸溶液中浸泡1~3个小时;

步骤1.4、草酸溶液浸泡后的的钛基体的分别在丙酮和去离子水中超声清洗各5~10分钟,干燥。

4.根据权利要求2所述的一种锡锑钆氧化物正极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤2具体按照下步骤实施:

步骤2.1、将锡盐溶解在第一有机溶剂中,再添加第一螯合剂,搅拌后形成锡盐溶胶;

步骤2.2、将锑盐溶解在第二有机溶剂中,再添加第二螯合剂,搅拌后形成锑盐溶胶;

步骤2.3、将钆盐溶解在第二有机溶剂中,再添加第二螯合剂,搅拌后形成钆盐溶胶;

步骤2.4、将锡盐溶胶、锑盐溶胶和钆盐溶胶搅拌混合,定容至金属离子总浓度为1~1.5mol/L,得到含锡盐、锑盐和钆盐的混合溶胶;

步骤2.5、以步骤2.4所得的含锡盐、锑盐和钆盐的混合溶胶为前驱体溶胶,通过浸渍提拉法在钛基片上制备凝胶湿膜。

5.根据权利要求4所述的一种锡锑钆氧化物正极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤2中前驱体溶胶为锡盐、锑盐和钆盐的混合溶胶,其中Sn4+、Sb3+和Gd3+的摩尔比为1∶0.1∶0.2;

所述锡盐溶胶中,所述锡盐为醋酸锡,所述第一螯合剂为二乙烯三胺、乙醇胺、二乙醇胺中的一种,所述第一有机溶剂为无水甲醇;所述锑盐溶胶中,所述锑盐为醋酸锑,所述第二螯合剂为丙烯酸、α-甲基丙烯酸、丙酸、乳酸中的一种,所述第二有机溶剂为无水甲醇;所述钆盐溶胶中,所述钆盐为醋酸钆,所述第二螯合剂为丙烯酸、α-甲基丙烯酸、丙酸、乳酸中的一种,所述第二有机溶剂为无水甲醇。

所述步骤2中锡盐溶胶中,所述锡盐、第一螯合剂和第一有机溶剂的摩尔比为1∶1~3∶20~30;所述锑盐溶胶中,所述锑盐、第二螯合剂和第二有机溶剂的摩尔比为1∶2.5~5∶20~40;所述钆盐溶胶中,所述钆盐、第二螯合剂和第二有机溶剂的摩尔比为1∶1.5~2.5∶10~20。

6.根据权利要求2所述的一种锡锑钆氧化物正极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤2中的提拉速率为0.05~0.2cm/s。

7.根据权利要求2所述的一种锡锑钆氧化物正极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤3干燥的温度为80~100℃,时间为10~20mins。

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