[发明专利]原料药中氟溴甲烷残留的检测方法在审
| 申请号： | 201910253267.4 | 申请日： | 2019-03-29 |
| 公开（公告）号： | CN111751455A | 公开（公告）日： | 2020-10-09 |
| 发明（设计）人： | 刘晓茹;强玉钗;郭志强 | 申请（专利权）人： | 天津药业研究院有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/16;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/68;G01N30/04 |
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| 地址： | 300457 天津市东*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 原料药 溴甲烷 残留 检测 方法 | ||
原料药中氟溴甲烷残留的检测方法。本发明提供一种氟溴甲烷的检测方法，涉及API中氟溴甲烷残留的测定方法，采用气相色谱法，以DB‑624为色谱柱，载气为氦气，用顶空进样法进样，采用柱温程序升温法，检测器选择氢火焰离子化检测器。本发明的有益效果是采用降低顶空温度到25℃～30℃来检测，在此温度检测氟溴甲烷可完全汽化，即保证了氟溴甲烷不发生反应，又避免了使用直接进样时氟溴甲烷的挥发，从而保证了检测的精密度。
技术领域
本发明属于分析领域，尤其是涉及原料药中氟溴甲烷残留的检测方法。
背景技术
氟溴甲烷(Bromofluoromethane，CAS：373-52-4)又称一氟一溴甲烷，是重要的化工生产原料，主要用于化学产品中引入氟甲基，是重要的甲基化试剂，反应活性优于氟氯甲烷等其他氟卤甲基化试剂。氟溴甲烷室温下为无色气体，分子式CH2BrF，分子量112.93，密度1.76g/ml，沸点很低，17.8℃，易于挥发，应冷冻保存。氟溴甲烷具有疑似基因毒性杂质结构，所以，使用中一定注意防护，对于API来说应严格控制其残留量。
经文献调研，对氟溴甲烷的分析方法，含氟溴甲烷残留检测没有报道和收载。故我公司根据氟溴甲烷的理化性质，开发了一套气相色谱体系对其进行测定。
发明内容
本发明的目的是提供一种氟溴甲烷的检测方法，涉及API中氟溴甲烷残留的测定方法，具体涉及以氟溴甲烷为原料的API合成中氟溴甲烷残留的测定；尤其在原料药丙酸氟替卡松和糠酸氟替卡松中的应用。
本发明的技术方案是：
一种氟溴甲烷的检测方法，采用气相色谱法，以DB-624为色谱柱，载气为氦气，用顶空进样法进样，采用柱温程序升温法，检测器选择氢火焰离子化检测器。
所述一种氟溴甲烷的检测方法，进样温度180℃～220℃。
所述一种氟溴甲烷的检测方法，进样温度200℃。
所述一种氟溴甲烷的检测方法，载气流速为1.8ml/min～2.2ml/min；
所述一种氟溴甲烷的检测方法，载气流速为2.0ml/min；
所述顶空进样法中，顶空温度为25℃～35℃；顶空时间为25～35min；
所述顶空进样法中，顶空温度为28℃～32℃；顶空时间为25～35min；
所述顶空进样法中，顶空温度为30℃；顶空时间为30min；
所述气相色谱法中定量环的温度为35℃～45℃；
所述气相色谱法中传输线的温度为55℃～65℃；
所述检测器温度为220℃～280℃；
所述柱温升温程序具体为，起始柱温度35℃～45℃，维持5～30分钟，以每分钟3～10℃的速率升至170℃～200℃，维持2～5分钟。
所述柱温升温程序具体为，起始柱温度38℃～42℃，维持8～15分钟，以每分钟6～8℃的速率升至170℃～200℃，维持2～5分钟。
所述柱温升温程序具体为，起始柱温度40℃，维持10分钟，以每分钟6℃的速率升至180℃，维持3分钟。
所述氢火焰离子化检测器中的气体由氢气，空气和尾吹气组成；
所述氢火焰离子化检测器中的氢气流速为25ml/min～35ml/min；
所述氢火焰离子化检测器中的空气流速为280ml/min～320ml/min；
所述氢火焰离子化检测器中的尾吹气为氦气，流速为20ml/min～30ml/min；
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