[发明专利]一种水溶磁性氧化铁纳米晶及其制备方法有效
申请号: | 201910255602.4 | 申请日: | 2019-04-01 |
公开(公告)号: | CN109867309B | 公开(公告)日: | 2021-06-01 |
发明(设计)人: | 孙立涛;贾海洋;谢骁 | 申请(专利权)人: | 东南大学 |
主分类号: | C25D11/02 | 分类号: | C25D11/02;C01G49/06;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 柏尚春 |
地址: | 211102 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磁性 氧化铁 纳米 及其 制备 方法 | ||
1.一种水溶磁性氧化铁纳米晶的制备方法,其特征在于:该方法包括以下步骤:
1)将尿素和胆碱类有机物混合共热,得到无色透明的共熔混合物溶剂;
2)以铁板为阳极、铁板或者金属活泼性低于铁的其他金属为阴极、步骤1)所得共熔混合物溶剂为初始电解质,外加电流构成电解池系统,在搅拌条件下进行电解;
3)电解后对电解液进行质-液分离,将电解产物清洗干净并干燥,即得所述的水溶磁性氧化铁纳米晶;
其中步骤2)所述的铁板的纯度要求为90wt%~99.99wt%,金属活泼性低于铁的其他金属的纯度不低于95wt%;步骤2)所述的外加电流构成电解池系统,在搅拌条件下进行电解过程中,外加电流恒定,电流密度为1mA cm-2~200mA cm-2,电解过程中电解池系统温度恒定为40℃~100℃。
2.如权利要求1所述的一种水溶磁性氧化铁纳米晶的制备方法,其特征在于:该方法还包括将质-液分离后的有机混合液通过减压蒸馏的方式蒸去有机试剂,所得馏分回收作为稀释溶剂再次使用,所得浓缩液回收再次作为电解质使用。
3.如权利要求1所述的一种水溶磁性氧化铁纳米晶的制备方法,其特征在于:步骤1)所述的胆碱类有机物包括胆碱、左旋肉碱、氯化胆碱、重酒石酸胆碱、磷酸胆碱、柠檬酸二氢胆碱、磷脂酰胆碱、L-胆碱、左旋肉碱盐酸盐、乙酰胆碱或者甜菜碱的一种或多种混合物。
4.如权利要求1所述的一种水溶磁性氧化铁纳米晶的制备方法,其特征在于:步骤1)所述的尿素和胆碱类有机物的纯度要求均为质量分数95%以上、含水率低于5%,所述的混合共热的温度为85℃~150℃;所述的尿素与胆碱类有机物的用量关系为0.25x≤y≤4x,其中x为尿素的物质的量,y为胆碱类有机物的物质的量。
5.如权利要求1所述的一种水溶磁性氧化铁纳米晶的制备方法,其特征在于:步骤2)所述的在搅拌条件下进行电解过程中,还添加有初始电解质质量0%~200%的惰性有机溶剂,包括丙酮、甲醇、乙醇、异丙醇、N,N-二甲基甲酰胺或者二甲基亚砜的一种或多种的混合溶剂。
6.如权利要求1所述的一种水溶磁性氧化铁纳米晶的制备方法,其特征在于:步骤3)所述的电解后对电解液进行质-液分离中,分离之前先在电解后的电解液中加入初始电解质质量的10%~300%的稀释溶剂,该稀释溶剂为丙酮、甲醇、乙醇、异丙醇、N,N-二甲基甲酰胺或者二甲基亚砜的一种或多种的混合溶剂。
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