[发明专利]一种聚醚醚酮基协效阻燃纳米复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种聚醚醚酮基协效阻燃纳米复合材料，其特征在于：通过如下方法制得：一、将八苯基笼型硅氧烷与聚醚醚酮超细粉通过超声分散和旋蒸干燥的方式制得混合粉末；二、再将混合粉末和经表面修饰的纳米碳酸钙混入聚醚醚酮粉末，搅拌后获得阻燃聚醚醚酮粉料；三、再经过双螺杆挤出、造粒得到阻燃聚醚醚酮粒料；四、最后将聚醚醚酮粒料进行分段真空高温模压、裁剪打磨处理，得到聚醚醚酮基协效阻燃纳米复合材料；

所述的原材料所占质量百分比如下：

聚醚醚酮粉末 10%-89.8%，

聚醚醚酮超细粉 10%-89.8%，

八苯基笼型硅氧烷 0.1%-30%，

纳米碳酸钙 0.1%-30%，

所述的聚醚醚酮超细粉粒径小于50 µm；聚醚醚酮粉末粒径50-100µm。

2.如权利要求1所述的一种聚醚醚酮基协效阻燃纳米复合材料，其特征在于：所述的原材料所占质量百分比如下：

聚醚醚酮粉末 30%-49.9%，

聚醚醚酮超细粉 30%-49.9%，

八苯基笼型硅氧烷 0.1%-20%，

纳米碳酸钙 0.1%-20%。

3.如权利要求1所述的一种聚醚醚酮基协效阻燃纳米复合材料，其特征在于：所述的原材料所占质量百分比如下：

聚醚醚酮粉末 35%，

聚醚醚酮超细粉 40%，

八苯基笼型硅氧烷 10%，

纳米碳酸钙 15%。

4.如权利要求1所述的一种聚醚醚酮基协效阻燃纳米复合材料，其特征在于：所述的聚醚醚酮超细粉的粒径小于25 µm。

5.如权利要求1所述的一种聚醚醚酮基协效阻燃纳米复合材料，其特征在于：步骤一为：将八苯基笼型硅氧烷与聚醚醚酮超细粉按照所述的质量百分比加入到分散液中，并经过1-48 h的超声分散和10-70℃的旋蒸干燥，制得混合粉末。

6.如权利要求1所述的一种聚醚醚酮基协效阻燃纳米复合材料，其特征在于：步骤三为：将聚醚醚酮粉料使用五段加热的双螺杆挤出机进行挤出，控制一区温度260℃，二区温度350℃，三区温度380℃，四区温度385℃，五区温度390℃，螺杆转速为60 r/min，从机头挤出后使用造粒机进行造粒，获得具有协效阻燃的聚醚醚酮粒料。

7.如权利要求1所述的一种聚醚醚酮基协效阻燃纳米复合材料，其特征在于：步骤四为：将聚醚醚酮粒料进行高温模压，在非压紧状态下将真空热压机的热压舱室抽真空至绝对真空度达到10KPa以下，从室温以2-25℃/min的速度加热到350-450℃，排气5-30次，每次持续2-20s，加压到2 -30 MPa，当达到保压压力，放气平衡压机舱室内外气压，保压时间为5-30 min，再以5 -25 ℃/min的冷却速度冷却至室温，取出热压样品裁剪打磨后，获得聚醚醚酮基协效阻燃纳米复合材料。

8.如权利要求5所述的一种聚醚醚酮基协效阻燃纳米复合材料，其特征在于：步骤一所述的超声分散时间为 24h，分散液为无水乙醇或丙酮，旋蒸温度为50℃。

9.如权利要求1所述的一种聚醚醚酮基协效阻燃纳米复合材料，其特征在于：步骤二所述的协同阻燃剂经表面修饰的纳米碳酸钙制备步骤如下：将碳酸钙浆料加入表面处理反应釜中， 调节好搅拌速率及处理温度40-50℃， 再加入自制的磺化聚醚醚酮，30-40min后，趁热过滤浆液， 用热的无水乙醇洗涤滤饼， 除去未反应的改性剂并置换其中的水分，最后真空干燥、过筛，即得到粒径为40-80 nm，表面修饰有质量分数为3%-5%磺化聚醚醚酮的纳米碳酸钙；高速搅拌的速度为20000-50000 r/min。

10.如权利要求1所述的一种聚醚醚酮基协效阻燃纳米复合材料，其特征在于：步骤三所述的双螺杆挤出采用五区加热，控制一区温度260℃，二区温度350℃，三区温度380℃，四区温度385℃，五区温度390℃，螺杆转速为60 r/min，从机头挤出。