[发明专利]一种5-Br-2’;3’;5’-O-三乙酰基尿苷合成方法在审
| 申请号： | 201910257237.0 | 申请日： | 2019-04-01 |
| 公开（公告）号： | CN109897081A | 公开（公告）日： | 2019-06-18 |
| 发明（设计）人： | 张晓辉;武文慧;葛晓斌 | 申请（专利权）人： | 大连大学 |
| 主分类号： | C07H19/067 | 分类号： | C07H19/067;C07H1/00 |
| 代理公司： | 大连智高专利事务所(特殊普通合伙) 21235 | 代理人： | 胡景波 |
| 地址： | 116622 辽宁省*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 乙酰基 合成 化学合成领域 制备方法工艺 后处理 环境友好 实验操作 溴化反应 制备 溴化 改进 | ||
1.一种5-Br-2’,3’,5’-O-三乙酰基尿苷合成方法，其特征是，以式(I)所示化合物2’,3’,5’-O-三乙酰基尿苷为原料，以N-溴代琥珀酰亚胺为溴化剂，以无水吡啶作为溶剂发生化学反应，最终制备得到式(II)所示5-Br-2’,3’,5’-O-三乙酰基尿苷；
反应式如上所示；
所述的2’,3’,5’-O-三乙酰基尿苷与NBS摩尔比为1:1-3。
2.如权利要求1所述的一种5-Br-2’,3’,5’-O-三乙酰基尿苷合成方法，其特征是，所述的NBS的加料方式为滴加。
3.如权利要求1所述的一种5-Br-2’,3’,5’-O-三乙酰基尿苷合成方法，其特征是，所述的NBS的加料方式为直接填料一锅法添加。
4.如权利要求1所述的一种5-Br-2’,3’,5’-O-三乙酰基尿苷合成方法，其特征是，反应温度为65-95℃，反应时间为2-3小时。
5.如权利要求1所述的一种5-Br-2’,3’,5’-O-三乙酰基尿苷合成方法，其特征是，将2’,3’,5’-O-三乙酰基尿苷2.70mmol，溶于40mL的无水吡啶中，加热至85℃，搅拌使其充分溶解，随后使用直接填料一锅法一次性加入NBS2.70mmol，通过TLC监测反应情况；2h原料点消失，反应完全；减压65℃条件下蒸出溶剂：用甲苯带出吡啶；粗产品进行柱分离PE:EA＝1:1，分离后用无水乙醇和石油醚混合重结晶，抽滤干燥后得固体5-Br-2’,3’,5’-O-三乙酰基尿苷。
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