[发明专利]一种5-氨基乙酰丙酸盐酸盐中间体的环保制备方法在审
| 申请号： | 201910257429.1 | 申请日： | 2019-04-01 |
| 公开（公告）号： | CN109879775A | 公开（公告）日： | 2019-06-14 |
| 发明（设计）人： | 顾惠龙;李斌;陈成 | 申请（专利权）人： | 苏州纳美特生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C249/06 | 分类号： | C07C249/06;C07C251/38 |
| 代理公司： | 苏州国诚专利代理有限公司 32293 | 代理人： | 韩凤 |
| 地址： | 215000 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 盐酸盐中间体 氨基乙酰丙酸 制备 制备方法工艺 后处理 方法使用 绿色环保 缩合反应 萃取洗涤 甲氧基 乙氧基 羟胺化 收率 环保 废水 | ||
1.一种5-氨基乙酰丙酸盐酸盐中间体的环保制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)以结构式Ⅰ所示的化合物在缩合试剂及盐存在的条件下，在有机溶剂中与结构式Ⅱ所示的化合物发生缩合反应得到结构式Ⅲ所示的化合物，其中，R1、R2、R3分别为氢、甲基、乙氧基或甲氧基，R4为氢、钾或者钠，R5、R6分别为氢、甲基、乙氧基或甲氧基，缩合反应完成后，通过蒸馏除去溶剂，然后进行酸化，再通过过滤除盐，得到结构式Ⅲ所示的化合物的酸溶液；
(2)向步骤(1)得到的酸溶液中加入羟胺化试剂，使得以结构式Ⅲ所示的化合物在羟胺化试剂条件下，在溶剂中，发生羟胺化反应得到结构式Ⅳ所示的化合物；
(3)将羟胺化反应完成后的溶液，经过过滤、浓缩，最后利用重结晶溶剂进行重结晶得到结构式Ⅳ所示的化合物中间体。
2.根据权利要求1所述的一种5-氨基乙酰丙酸盐酸盐中间体的环保制备方法，其特征在于，步骤(1)所用的盐为氯化钠、氯化镁、硫酸镁的一种或者多种。
3.根据权利要求1所述的一种5-氨基乙酰丙酸盐酸盐中间体的环保制备方法，其特征在于，步骤(1)所用的缩合试剂为羰基二咪唑。
4.根据权利要求1所述的一种5-氨基乙酰丙酸盐酸盐中间体的环保制备方法，其特征在于，步骤(1)所用的有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃、二甲基四氢呋喃中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种5-氨基乙酰丙酸盐酸盐中间体的环保制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，进行酸化时所用的酸为甲酸、乙酸、磷酸中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种5-氨基乙酰丙酸盐酸盐中间体的环保制备方法，其特征在于，步骤(2)所用的羟胺化试剂为亚硝酸钠。
7.根据权利要求1所述的一种5-氨基乙酰丙酸盐酸盐中间体的环保制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，重结晶溶剂为乙酸乙酯、石油醚、正庚烷、甲基叔丁基醚中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的一种5-氨基乙酰丙酸盐酸盐中间体的环保制备方法，其特征在于，步骤(1)中的投料比为结构式Ⅰ所示的化合物：缩合试剂：结构式Ⅱ所示的化合物:盐＝1mol：1～1.3mol：1mol：1mol。
9.根据权利要求1所述的一种5-氨基乙酰丙酸盐酸盐中间体的环保制备方法，其特征在于，步骤(2)中的投料比为结构式Ⅲ所示的化合物:羟胺化试剂＝1mol：1～1.3mol。
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