[发明专利]一种离子液体体系中还原糖含量的测试方法

说明书

本发明提供一种离子液体体系中还原糖含量的测试方法，所述测试方法包括以下步骤：(1)建立吸光度与离子液体浓度的一元线性回归方程；(2)确定不干扰还原糖测试的最佳离子液体浓度C_I；(3)建立吸光度与葡萄糖浓度的一元线性回归方程；(4)测试待测离子液体浓度为C_I时的吸光度，代入步骤(3)得到的方程中计算出还原糖的浓度C_S；(5)待测离子液体中还原糖的质量百分含量ω(％)＝C_S/C_I×100％。本发明提供的测试方法适用于多种离子液体体系，应用范围广，分析结果的准确性高；无需将还原糖从离子液体中分离，操作简单快速，检测灵敏度高，对离子液体的回收和还原糖的分离具有重要指导意义。

技术领域

本发明属于糖的定量分析技术领域，具体涉及一种还原糖含量的测试方法。

背景技术

纤维素来源广泛、储量丰富，通过进一步的溶解、再生、加工等处理可以制备再生纤维，被广泛应用于化工、纺织、食品、医药和生物材料等领域。离子液体具有稳定性高、溶解性能好、结构性质可调等优异的理化性能，可以高效溶解纤维素，制备性能优良的再生纤维。离子液体溶解纤维素制备再生纤维的过程具有溶解性可控、清洁无污染、工艺路线简单等优点。然而，离子液体价格较高，在溶解纤维素纺丝过程产生大量的离子液体水溶液，需对离子液体进行回收再利用，以降低生产成本。

在离子液体回收过程中发现，离子液体中还原糖含量随着其循环次数的增加而升高，这是由于溶解过程中纤维素在离子液体环境下存在不同程度的降解，当温度升高、时间延长、回收循环次数增加时，还原糖逐渐积累。随着离子液体的循环次数增加，还原糖含量过高，会影响回收后离子液体对纤维素的溶解性能。因此，需要通过定量分析法测定回收离子液体中的还原糖含量，并以此为依据选择离子液体中还原糖的分离方式，如萃取、吸附和纳滤等，以指导还原糖的分离和离子液体的回收利用。

目前测定还原糖的常用方法有高锰酸钾法、斐林试剂法、碘量法、3,5-二硝基水杨酸(DNS)法以及高效液相色谱(HPLC)法。CN 104007201A公开了一种基于离子色谱仪的离子液体体系多糖组分的分析方法，所述分析方法先将多糖水解成还原糖，然后采用离子色谱-脉冲安培法分析还原糖的种类和含量。CN101963578A公开了一种测定制浆黑液还原糖含量的方法，采用3,5-二硝基水杨酸双波长分光光度法，通过确定木素和葡萄糖在520nm和570nm处的吸光度与浓度比例，与未加木素的葡萄糖溶液进行对比，确定校正系数，排除木素的存在对还原糖含量测试的干扰，有效测定出酶解后黑液中还原糖含量。CN105954278A公开了一种干红葡萄酒中总糖含量的快速测定方法，提供了一种基于斐林滴定反应原理的还原糖测定方法，首先用标准葡萄糖溶液对还原糖自动测试仪进行标定验证，然后试样经酸水解后进行测试，简单、快速、准确测定葡萄酒中总糖的含量。CN 106814041A公开了一种烟草叶片还原糖的检测方法，将烟叶中浸提得到的还原糖与苦味酸及碳酸钠反应得到反应液，在285nm波长下检测反应液的吸光度，通过吸光度与还原糖的浓度对应关系计算出还原糖的含量。

然而在现有技术中，HPLC法只需将样品用流动相溶解后经0.45μm微孔滤膜过滤，然后进样至高效液相色谱仪，操作方便、灵敏度高，但离子液体作为低温熔融盐，大多数色谱柱不允许离子液体进入，因此具有很大的应用局限性；碘量法、高锰酸钾法、斐林试剂法均基于指示剂的颜色变化指示滴定终点，终点判定具有很大的人为误差，而且边加热边滴定的操作难度大，导致这些方法的准确性较低。加之还原糖含量的测定大多基于水溶液体系，离子液体体系中还原糖含量的测试方法尚不成熟，更鲜有研究涉及到离子液体对还原糖测试体系的影响。

基于此，开发一种能够便捷准确地测试离子液体体系中还原糖的含量、并能有效屏蔽离子液体对测试结果的影响的方法，是本领域亟待解决的问题。

发明内容