[发明专利]一种去外消旋化合成手性醇的方法有效
| 申请号： | 201910258055.5 | 申请日： | 2019-04-01 |
| 公开（公告）号： | CN110002961B | 公开（公告）日： | 2022-05-03 |
| 发明（设计）人： | 周海峰;崔鹏;陈永盛;刘祈星 | 申请（专利权）人： | 三峡大学 |
| 主分类号： | C07C33/22 | 分类号： | C07C33/22;C07C33/46;C07C29/56;C07C215/68;C07C213/08;C07C43/23;C07C41/32;C07C205/19;C07C201/12;C07C33/18;C07D213/30;C07C33/20;C07C33/50;C07 |
| 代理公司： | 宜昌市三峡专利事务所 42103 | 代理人： | 成钢 |
| 地址： | 443002 *** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 去外消旋 化合 手性 方法 | ||
1.一种(S)-1-苯基乙醇的不对称合成方法，其特征在于，包括如下步骤，
将0.5mmol的1-苯乙醇加入到试管中，加入二丙二醇二甲醚1.5mmol充入氧气球，120℃反应12小时，用气相色谱检测至反应完全，向反应体系中加入甲酸钠2.5mmol，再加入0.0025mmol催化剂，加入4mL的甲醇：水的混合液，其中甲醇：水的比例为3:1，氮气置换3次，50℃反应12h，反应结束后用水洗，水相用乙酸乙酯萃取3次，合并有机相浓缩至干，柱层析分离，石油醚：乙酸乙酯＝10:1，得到(S)-1-乙醇，所述的催化剂的结构为中的任意一种。
2.一种(S)-1-(2-氟苯基)乙醇的不对称合成方法，其特征在于，包括如下步骤，将0.5mmol的1-(2-氟苯基)乙醇加入到试管中，加入二丙二醇二甲醚1.5mmol充入氧气球，120℃反应12小时至反应完全，向反应体系中加入甲酸钠2.5mmol，再加入0.0025mmol催化剂加入4mL的甲醇：水的混合液，其中甲醇：水的比例为3:1，氮气置换3次，50℃反应12h，反应结束后用水洗，水相用乙酸乙酯萃取3次，合并有机相浓缩至干，柱层析分离，石油醚：乙酸乙酯＝10:1，得到(S)-1-(2-氟苯基)乙醇。
3.一种(S)-1-(2-溴苯基)乙醇的不对称合成方法，其特征在于，包括如下步骤，将0.5mmol的1-(2-溴苯基)乙醇加入到试管中，加入二丙二醇二甲醚1.5mmol充入氧气球，120℃反应12小时至反应完全，向反应体系中加入甲酸钠2.5mmol，再加入0.0025mmol催化剂加入4mL的甲醇：水的混合液，其中甲醇：水的比例为3:1，氮气置换3次，50℃反应12h，反应结束后用水洗，水相用乙酸乙酯萃取3次，合并有机相浓缩至干，柱层析分离，石油醚：乙酸乙酯＝10:1，得到(S)-1-(2-溴苯基)乙醇。
4.一种(S)-1-(2-氨基苯基)乙醇的不对称合成方法，其特征在于，包括如下步骤，将0.5mmol的1-(2-氨基苯基)乙醇加入到试管中，加入二丙二醇二甲醚1.5mmol充入氧气球，120℃反应12小时至反应完全，向反应体系中加入甲酸钠2.5mmol，再加入0.0025mmol催化剂加入4mL的甲醇：水的混合液，其中甲醇：水的比例为3:1，氮气置换3次，50℃反应12h，反应结束后用水洗，水相用乙酸乙酯萃取3次，合并有机相浓缩至干，柱层析分离，石油醚：乙酸乙酯＝10:1，得到(S)-1-(2-氨基苯基)乙醇。
5.一种(S)-1-(3-甲氧基苯基)乙醇的不对称合成方法，其特征在于，包括如下步骤，将0.5mmol的1-(3-甲氧基苯基)乙醇加入到试管中，加入二丙二醇二甲醚1.5mmol充入氧气球，120℃反应12小时至反应完全，向反应体系中加入甲酸钠2.5mmol，再加入0.0025mmol催化剂加入4mL的甲醇：水的混合液，其中甲醇：水的比例为3:1，氮气置换3次，50℃反应12h，反应结束后用水洗，水相用乙酸乙酯萃取3次，合并有机相浓缩至干，柱层析分离，石油醚：乙酸乙酯＝10:1，得到(S)-1-(3-甲氧基苯基)乙醇。
6.一种(S)-1-(4-甲氧基苯基)乙醇的不对称合成方法，其特征在于，包括如下步骤，将0.5mmol的1-(4-甲氧基苯基)乙醇加入到试管中，加入二丙二醇二甲醚1.5mmol充入氧气球，120℃反应12小时至反应完全，向反应体系中加入甲酸钠2.5mmol，再加入0.0025mmol催化剂加入4mL的甲醇：水的混合液，其中甲醇：水的比例为3:1，氮气置换3次，50℃反应12h，反应结束后用水洗，水相用乙酸乙酯萃取3次，合并有机相浓缩至干，柱层析分离，石油醚：乙酸乙酯＝10:1，得到(S)-1-(4-甲氧基苯基)乙醇。
7.一种(S)-1-(萘-2-基)乙醇的不对称合成方法，其特征在于，包括如下步骤，将0.5mmol的1-(萘-2-基)乙醇加入到试管中，加入二丙二醇二甲醚1.5mmol充入氧气球，120℃反应12小时至反应完全，向反应体系中加入甲酸钠2.5mmol，再加入0.0025mmol催化剂加入4mL的甲醇：水的混合液，其中甲醇：水的比例为3:1，氮气置换3次，50℃反应12h，反应结束后用水洗，水相用乙酸乙酯萃取3次，合并有机相浓缩至干，柱层析分离，石油醚：乙酸乙酯＝10:1，得到(S)-1-(萘-2-基)乙醇。
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