[发明专利]三取代吡唑类衍生物及其制备方法

说明书

本发明的主要目的在于提供了一种全新的三取代吡唑类衍生物及其制备方法。该方法实现了由2,5‑二氢‑1,4,5‑硫二氮卓氧化物作为起始原料，以溴化锌作路易斯酸催化剂，二氯甲烷做反应溶剂，室温条件下，便可一步简单高效的合成三取代吡唑类衍生物。

技术领域

本发明涉及有机合成化学领域，具体是涉及一类三取代吡唑衍生物及其制备方法。

背景技术

吡唑是一类含有两个连续氮原子的五元杂环骨架，吡唑类衍生物因其特殊的活性在农业领域和药物领域已被证明有极好的应用价值。除此之外，吡唑类衍生物也被应用于超分子化学、聚合物化学领域，甚至是食品和化妆品领域。目前，吡唑类衍生物的合成也有所报道，其合成方法虽各有优势，但总体来看，依然存在需要使用金属催化剂，合成步骤繁琐，底物适用性低，反应时间长等缺点。因此，研究如何简洁、高效的合成吡唑类衍生物依然具有十分重要的意义。

发明内容

本发明的主要目的在于提供了一种全新的三取代吡唑类衍生物及其制备方法。该方法实现了由2,5-二氢-1,4,5-硫二氮卓氧化物作为起始原料，以溴化锌作路易斯酸，二氯甲烷做反应溶剂，室温条件下反应8小时，便可一步简单高效的合成三取代吡唑类衍生物，同时提供这类化合物的制备方法。

本发明所述的化合物是如Ⅰ所示的化合物—三取代吡唑类衍生物。

其中：R¹为苯基或取代苯基(取代基包含4-甲氧基、4-甲基、4-三氟甲基、4-氟)，杂环取代基，烷基取代基，烯基取代基；R²为甲基取代基或乙基取代基。

本发明的三取代吡唑类衍生物的制备方法如下所示:

目标化合物Ⅰ的制备方法：即将通式Ⅱ所示化合物、无水溴化锌粉末在室温条件下溶解于二氯甲烷溶剂中，反应物Ⅱ消失完全，将反应混合物减压条件下除去有机溶剂，柱层析洗脱得到目标化合物Ⅰ，反应物Ⅱ中：R¹为苯基或取代苯基取代基(包含4-甲氧基、4-甲基、4-三氟甲基、4-氟)，杂环取代基，烷基取代基，烯基取代基；R²为甲基取代基或乙基取代基。

本发明优选的三取代吡唑类衍生物的制备方法是，使用溴化锌作路易斯酸，二氯甲烷作为溶剂。

进一步，本发明优选的制备方法是：反应时化合物Ⅱ、溴化锌试剂的摩尔比(即当量比)为Ⅱ：溴化锌＝1.0:1.0，二氯甲烷溶液浓度为0.1M,即0.1摩尔每升。

更进一步，本发明优选的制备方法在硅胶柱层析时，所用的洗脱液为石油醚与乙酸乙酯的混合溶剂，且体积比V_石油醚:V_乙酸乙酯＝6:1～3:1。

本发明涉及的方法非常新颖，是通过路易斯酸催化缩环策略构建吡唑环，这在文献中很少见。得到的吡唑环为高度官能团化的三取代吡唑类衍生物，而且反应中没有使用贵重金属催化剂，反应操作简单，后处理方便，产率普遍很高，且在制备过程中无需惰性气体保护。

附图说明

图1-2为所得产物Ⅰ-1的核磁谱(氢谱和碳谱)：

具体实施方式

本发明以下结合具体实施例进行解说。