[发明专利]高纯度泊沙康唑的制备方法在审
| 申请号： | 201910259106.6 | 申请日： | 2019-04-02 |
| 公开（公告）号： | CN109796446A | 公开（公告）日： | 2019-05-24 |
| 发明（设计）人： | 袁建栋;符新亮;丛启雷;邢小佩 | 申请（专利权）人： | 博瑞生物医药泰兴市有限公司 |
| 主分类号： | C07D405/14 | 分类号： | C07D405/14 |
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| 地址： | 225400 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 泊沙康唑 制备 二叔丁基二碳酸酯 草酸 非对映异构体 高纯度 叔丁基 碳酸酯 重结晶 总收率 成盐 关环 脱除 | ||
1.一种泊沙康唑的制备方法，其特征在于该方法包括：
(1)BP004b04与草酸成盐，得到POE；
(2)POE与二叔丁基二碳酸酯在碱的存在下反应得到POP，POP进行重结晶；
(3)POP与POK在碱的存在下反应得到POR；
(4)POR脱除叔丁基碳酸酯保护基后，得到POS；
(5)POS关环得到POB；
(6)POB和POA在强碱的存在下，反应得到POC；
(7)POC脱去苄基保护基，得到泊沙康唑。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)的反应溶剂为甲基叔丁基醚，反应温度为0～30℃。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)的反应溶剂为甲基叔丁基醚，反应温度为-10～0℃。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述的碱为碳酸钾。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，POP进行重结晶的条件为使用甲基叔丁基醚常温搅拌重结晶。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，甲基叔丁基醚的用量为POP的5-15倍。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)的反应溶剂为四氢呋喃，反应温度为60～65℃。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中所述的碱为三乙胺。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)的反应溶剂为二氯甲烷，反应温度为0～10℃。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(5)的反应溶剂为原甲酸三甲酯，催化剂为甲酸，反应温度为70～100℃。
11.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(6)所述的强碱选自氢化钠、氨基钠、甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钠、叔丁醇钾。
12.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(7)的反应条件为钯碳催化氢化。
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