[发明专利]一种基于碳纳米管的碘提纯装置及其提纯方法

说明书

本发明公开了一种基于碳纳米管的碘提纯方法，包括以下步骤：S1：加碘颗粒；S2：加碳纳米管粉体；S3：排气；S4：加热；S5：反应；S6：降温；S7：收集；S8：过滤；本发明还公开了一种基于碳纳米管的碘提纯装置，包括加热反应器、石英管式炉和水箱，所述加热反应器与石英管式炉之间通过第一连接管连接，所述石英管式炉与水箱之间通过第二连接管连接，且第二连接管远离石英管式炉的一端插设在水箱内。优点在于：本发明中使用的核心提纯剂碘在系统中内部循环，不会造成环境污染；提纯剂循环利用，降低成本，加热温度低，降低能耗；碘蒸汽如有泄露会在空气中立刻凝华为碘颗粒，确保操作安全。

技术领域

本发明涉及碳纳米管的纯化技术领域，尤其涉及一种基于碳纳米管的碘提纯装置及其提纯方法。

背景技术

近年来锂离子电池产业发展迅速，作为正极导电剂的碳纳米管产业快速崛起。在动力锂离子电池领域，对碳纳米管纯度及导电性要求极高，通常要求其粉体中的金属杂质在100ppm之内。碳纳米管的常用纯化方法有酸纯化、高温石墨化、氯气纯化。酸纯化方法每提纯一吨碳纳米管会产生200吨废水，环保处理成本极高；高温石墨化提纯设备昂贵，消耗大量电能，提纯后的产物电阻上升50%以上；氯气纯化风险较高，如有泄露会造成严重的人员伤亡。

对于上述问题，中国专利申请号为“201680004658.7”所公开的“流化床反应器的CNT纯化方法”和中国专利申请号为“201680003101.1”所公开的“碳纳米管的纯化方法”都对此提出了改进方法，但是在实施过程中仍然具有多处不足：

1、流化床反应器在使用过程中由于固体颗粒和气泡在连续流动过程中的剧烈循环和搅动，无论气相或固相都存在着相当广的停留时间分布，导致不适当的产品分布，降低了目标产物的收率；

2、流化床反应器中反应物以气泡形式通过床层，减少了气-固相之间的接触机会，降低了反应转化率，同时，床层内的复杂流体力学、传递现象，使过程处于非定常条件下，难以揭示其统一的规律，也难以脱离经验放大、经验操作

3、由于固体催化剂在流动过程中的剧烈撞击和摩擦，使催化剂加速粉化，加上床层顶部气泡的爆裂和高速运动、大量细粒催化剂的带出，造成明显的催化剂流失，催化剂的大量流失导致生产成本较高。

为此，我们提出一种基于碳纳米管的碘提纯装置及其提纯方法来解决上述问题。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中的问题，而提出的一种基于碳纳米管的碘提纯装置及其提纯方法。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种基于碳纳米管的碘提纯方法，包括以下步骤：

S1：加碘颗粒；取一定量的碘颗粒加入到加热反应器内并将加热反应器密封；

S2：加碳纳米管粉体；取一定量的碳纳米管加入到石英管式炉中；

S3：排气；将石英管式炉和加热反应器连接，连接后向加热反应器内通入氮气，氮气通入排出加热反应器中的空气；

S4：加热；将加热反应器的温度加热至300～350℃，加热反应器中的碘颗粒产生碘蒸汽，用氮气作载气将碘蒸汽一起通入到石英管式炉；

S5：反应；将石英管式炉加热至800～900℃，碘蒸汽与碳纳米管在石英管式炉内充分反应1～3小时，除去碳纳米管中的金属杂质；

S6：降温；关闭石英管式炉，待石英管式炉内温度降低至80℃后收集石英管式炉内的高纯碳纳米管；

S7：收集；将碘蒸汽与碳纳米管反应过程中产生的含有金属碘化物的尾气与碘蒸汽混合气体用冰水收集形成碘颗粒；

S8：过滤；将碘颗粒从冰水中过滤后收集备用。