[发明专利]采用HPLC分离测定塞来昔布中磺酰胺类杂质的方法及应用

权利要求书

1.一种采用HPLC分离测定塞来昔布中磺酰胺类杂质的方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）供试品溶液的制备：

精密称定待测定拟含有磺酰胺类杂质磺胺、4-SAPH和YF042-14的塞来昔布原料药，采用稀释剂稀释，具体是加入乙腈溶解后再在冰浴条件下加水稀释，其中，乙腈：水的体积比为20：80；然后充分振摇使药品充分析出后过滤，取滤液作为供试品溶液待用；

（2）色谱条件：

色谱柱以苯基键合硅胶为固定相，采用无机酸-有机相为流动相进行梯度洗脱；所述固定相的温度为25～35℃，流速为0.9～1.1 mL/min，检测波长为254±6nm；样品室温度为4～10℃；进行梯度洗脱的流动相中：无机酸-有机相初始体积比为85：15，洗脱梯度情况具体如下：

0min-15min的时候 ,流动相中无机酸与有机相的体积比为85%：15%；

15min-20min的时候，流动相中的无机酸的体积比减少到20%，有机相的体积比增加到80%；

20min-25min的时候，流动相中无机酸与有机相的体积比为20%：80%；

25min-30min的时候，流动相中的无机酸的体积比又增加到85%，有机相的体积比减少到15%；

30min-35min的时候，流动相中无机酸与有机相的体积比为85%：15%；

所述无机酸为0.05%磷酸；所述有机相为乙腈；

（3）分离及定量测定：

吸取供试品溶液20～25μl，注入高效液相色谱仪，记录色谱图并读取数据，完成对塞来昔布原料药中磺酰胺类杂质磺胺、4-SAPH和YF042-14的分离及测定。

2.根据权利要求1所述的采用HPLC分离测定塞来昔布中磺酰胺类杂质的方法，其特征在于，所述固定相的温度为30℃；所述样品室的温度为10℃。

3.根据权利要求1或2所述的采用HPLC分离测定塞来昔布中磺酰胺类杂质的方法，其特征在于，所述检测波长为254nm。

4.根据权利要求3所述的采用HPLC分离测定塞来昔布中磺酰胺类杂质的方法，其特征在于，所述流速为1ml/min。

5.权利要求1-4任一所述采用HPLC分离测定塞来昔布中磺酰胺类杂质的方法在塞来昔布药品的质量控制方法中的应用，用于同时分离及定量测定塞来昔布药品中的磺胺、4-SAPH和YF042-14，以有效控制药品的质量。