[发明专利]一种用于X射线掠入射衍射的原位拉伸装置及实验方法有效
申请号: | 201910260822.6 | 申请日: | 2019-04-02 |
公开(公告)号: | CN109884098B | 公开(公告)日: | 2020-08-04 |
发明(设计)人: | 姜大强;蒋小华;崔立山;刘亦农;杨虹 | 申请(专利权)人: | 中国石油大学(北京) |
主分类号: | G01N23/20025 | 分类号: | G01N23/20025;G01N23/2055 |
代理公司: | 北京三友知识产权代理有限公司 11127 | 代理人: | 姚亮;任默闻 |
地址: | 102249*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 射线 入射 衍射 原位 拉伸 装置 实验 方法 | ||
1.一种用于X射线掠入射衍射的原位拉伸装置,其包括:固定框架、压块、可动夹头、可动压块、拉伸部件;其中:
所述固定框架的内侧壁上设有导槽;
所述可动夹头的两端位于所述导槽内;
所述压块通过螺钉或螺栓连接于所述固定框架的前端外侧,用于固定X射线掠入射衍射样品的一端;
所述可动压块通过螺钉或螺栓连接于所述可动夹头的端面,用于固定X射线掠入射衍射样品的另一端;
所述固定框架的后端设有通孔;
所述拉伸部件穿过所述通孔与所述可动夹头连接,用于带动所述可动夹头沿所述导槽运动;
在使用状态下,X射线掠入射衍射样品的上表面高于该原位拉伸装置,该原位拉伸装置不遮挡入射的X射线。
2.根据权利要求1所述的原位拉伸装置,其中,所述固定框架的上表面不高于所述可动夹头的最高点。
3.根据权利要求1或2所述的原位拉伸装置,其中,所述固定框架的上表面与所述可动夹头的最高点位于同一水平面上。
4.根据权利要求1所述的原位拉伸装置,其中,所述拉伸部件包括丝杠和螺母,其中,所述丝杠穿过所述通孔与所述可动夹头连接,所述螺母设置于所述丝杠上。
5.根据权利要求4所述的原位拉伸装置,其中,所述丝杠的螺距为0.5mm-2.0mm。
6.根据权利要求5所述的原位拉伸装置,其中,所述丝杠的螺距为0.5mm。
7.根据权利要求1所述的原位拉伸装置,其中,所述固定框架为矩形。
8.根据权利要求1所述的原位拉伸装置,其中,所述固定框架的前端与X射线掠入射衍射样品接触的部位经过倒圆处理。
9.根据权利要求1所述的原位拉伸装置,其中,所述可动夹头与X射线掠入射衍射样品接触的部位经过倒圆处理。
10.一种用于X射线掠入射衍射的原位拉伸实验方法,其是通过权利要求1-9任一项所述的原位拉伸装置进行的,该方法包括以下步骤:
(1)将X射线掠入射衍射样品的一端通过压块与固定框架固定压紧,将样品的另一端通过可动压块与可动夹头固定压紧,在样品上画上标距标记,此时样品应变为零;
(2)将装载好样品的原位拉伸装置放置于XRD衍射仪的旋转样品台中心,使原位拉伸装置的拉伸轴方向位于X射线束入射方向与XRD衍射仪的探测器确定的平面内;
(3)通过控制XRD衍射仪调整X轴旋转以及Z轴高度,收集入射X射线束,保证入射X射线束与样品表面平行,此时,固定原位拉伸装置不动,控制XRD衍射仪将入射X射线束调整到与样品表面成ω角的掠入射位置,调整好后,设定探测器的接收角度进行扫描接收衍射束;
(4)通过拉伸部件带动可动夹头运动,对样品施加载荷进行单向拉伸,在每个特征变形量达到时,停止拉伸,使样品处于保载状态,此时利用X射线掠入射衍射重复步骤(3)的过程,并记录试验材料衍射峰的强度和位置变化情况;
(5)通过对形变过程中材料中各相衍射峰信息的统计处理,由衍射峰位置的偏移来计算相的微观应变随样品宏观应变变化特征,揭示薄膜材料的微观变形行为,完成实验。
11.根据权利要求10所述的方法,其中,所述X射线束以0°-2°的掠入射角度照射到样品上产生X射线衍射。
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