[发明专利]一种2-乙基己酸铜的制备方法在审
申请号: | 201910260880.9 | 申请日: | 2019-04-01 |
公开(公告)号: | CN109796327A | 公开(公告)日: | 2019-05-24 |
发明(设计)人: | 陈明斌;方永祥;杨述省 | 申请(专利权)人: | 成都蓉橙九天生物科技有限公司 |
主分类号: | C07C51/41 | 分类号: | C07C51/41;C07C51/353;C07C53/126 |
代理公司: | 北京超凡宏宇专利代理事务所(特殊普通合伙) 11463 | 代理人: | 肖丽 |
地址: | 610000 四川省成都市*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙基己酸 碱式碳酸铜 正辛酸 制备 极性有机溶剂 处理工艺 合成步骤 回流反应 一步反应 原料成本 直接合成 摩尔比 合成 | ||
一种2‑乙基己酸铜的制备方法,包括:将碱式碳酸铜和正辛酸在极性有机溶剂中进行回流反应,碱式碳酸铜与正辛酸的摩尔比的比值不低于1/4。采用碱式碳酸铜与正辛酸通过一步反应直接合成2‑乙基己酸铜,提出了一种新的2‑乙基己酸铜的合成方法,原料成本低,同时有效改善了现有技术中2‑乙基己酸铜合成步骤多、处理工艺复杂的问题,能够得到一种制备简单、成本低、纯度较高的2‑乙基己酸铜。
技术领域
本申请涉及有机化合物合成领域,具体而言,涉及一种2-乙基己酸铜的制备方法。
背景技术
研究表明,2-乙基己酸铜(即正辛酸铜)在农药杀菌中可用作杀真菌剂和杀细菌剂,作为农药中的有效成分进行使用具有较好的杀菌效果。但是现有技术中,2-乙基己酸铜的合成方法单一,且2-乙基己酸铜的合成步骤多、处理工艺复杂,导致2-乙基己酸铜生产复杂且成本高。
发明内容
本申请的目的在于提供一种2-乙基己酸铜的制备方法,采用碱式碳酸铜与正辛酸通过一步反应直接合成2-乙基己酸铜,提出了一种新的2-乙基己酸铜的合成方法,原料成本低,同时有效改善了现有技术中2-乙基己酸铜合成步骤多、处理工艺复杂的问题,能够得到一种制备简单、成本低、纯度较高的2-乙基己酸铜。
本申请的实施例是这样实现的:
本申请实施例提供一种2-乙基己酸铜的制备方法,包括:将碱式碳酸铜和正辛酸在有机溶剂中进行回流反应,碱式碳酸铜与正辛酸的摩尔比的比值不低于1/4。
由于现有研究表明高链直链羧酸与碱性盐通常不会发生反应生成有机盐,例如碱式碳酸铜与正丁酸并不发生反应,一般认为高链直链羧盐很难直接通过羧酸与碱性盐反应得到。现有技术中,2-乙基己酸铜也是通过多个复杂的步骤逐步反应得到,导致原料、方法单一,生产成本高。而发明人在实现本申请的过程中发现,在某些特定的条件下,直接采用正辛酸和碱式碳酸铜作为原料,能够通过一步法直接反应合成得到2-乙基己酸铜,为此提出了一种新的、合成步骤简单的、原料成本低的2-乙基己酸铜的制备方法。
上述技术方案中,将碱式碳酸铜和正辛酸在有机溶剂中进行回流反应:加热回流的反应方式,使原料之间能够充分地接触反应;采用极性有机溶剂作为反应介质,正辛酸在有机溶剂中的溶解性较好,有利于正辛酸充分地和碱式碳酸铜接触发生酸碱反应,同时发明人研究发现合成的2-乙基己酸铜能够溶于极性有机溶剂中,控制碱式碳酸铜与正辛酸的摩尔比的比值不低于1/4,使碱式碳酸铜的用量达到足量或过量,保证反应中能够将正辛酸反应完成,避免在分离溶剂中的2-乙基己酸铜时无法去除正辛酸。同时过量的碱式碳酸铜难溶解于反应溶剂中,加上2-乙基己酸铜和碱式碳酸铜反应除了生成2-乙基己酸铜外,其余的副产物为水和能够直接排出体系的二氧化碳:一方面,便于根据排气情况判断反应终点,原料反应充分,废水污染物少,绿色环保;另一方面,便于直接通过固液分离操作分离铜源,能够有效避免杂质的掺杂,有利于提高产物的纯度;再一方面,能够节省后续的洗涤操作,进一步简化了后处理工序。
在一些可选的实施方案中,有机溶剂为乙醇;可选的,回流反应采用水浴加热方法。
上述技术方案中,采用乙醇作为有机溶剂:一方面,原料成本低、环保且易分离;另一方面,在保证回流时正辛酸有较好的溶解度的同时避免碱式碳酸铜在溶剂中的溶解,而且有利于生成的2-乙基己酸铜在溶剂中充分溶解,方便2-乙基己酸铜产品与过量的碱式碳酸铜的分离。水浴的方式对反应体系的加热均匀、加热精确度高;同时水浴的方法安全性高,特别是在采用乙醇等易燃性的物质作为有机溶剂的情况。
在一些可选的实施方案中,回流反应的时间为10-45h;可选的,回流反应的温度为80-100℃。
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