[发明专利]一种高纯多孔球形硅胶填料的制备方法

权利要求书

1.一种高纯多孔球形硅胶填料的制备方法，其特征在于：包括以下制备步骤：

步骤一，将四乙氧基硅烷进行减压蒸馏提纯，然后使用洁净干燥的磨口容器进行收集备用；

步骤二，称取步骤一中已得的纯化四乙氧基硅烷，加入三颈烧瓶中，按照四乙氧基硅烷：无水乙醇＝1:1.5的质量比加入无水乙醇，在30℃下搅拌40min；

步骤三，依次往上述体系中加入摩尔浓度为0.5～1.5％的稳定剂、1.8～2.3％催化剂、2.0～4.0％致孔剂，保持搅拌速度不变，搅拌60min，缓慢升温至120℃，之后通氮气进行保护，继续搅拌反应24h，得到反应后的产物；所述致孔剂为聚乙二醇400与山梨糖醇酐单油酸酯摩尔比为2:1的混合物，所述致孔剂在使用前必须进行预处理，将一定量的致孔剂与适量的丙酮、三氯甲烷有机溶剂，配成质量份数为3.0％的致孔剂溶液缓慢加入；

步骤四，使用真空减压蒸馏装置，在真空条件100～120Pa下，在温度110～130℃进行减压蒸馏2～3h，将所有挥发性物质均除尽，即得到聚乙氧基硅烷；

步骤五，将步骤四所得的聚乙氧基硅烷在140℃下真空抽提2～3h，然后将产物冷却至室温，得干燥的聚乙氧基硅烷待用；

步骤六，配制质量比例份数10％～20％的乙醇水溶液，控制反应温度为50℃以及搅拌速度为800～1000r/min，将步骤五所得干燥的聚乙氧基硅烷缓慢加入到乙醇水溶液中，反应6～8h，反应结束后收集产品并经丙酮溶液3～6次反复洗涤、沉降，然后进行老化，老化时间为3～4d，所述老化过程使用50W的LED紫外灯照射；

步骤七，焙烧并干燥，将步骤六所得的产物在600℃下焙烧6h，然后将其放在BET分析管中，300℃下进行真空加热干燥16～18h，制得干燥的超纯多孔球形硅胶。

2.根据权利要求1所述的一种高纯多孔球形硅胶填料的制备方法，其特征在于，所述步骤二、步骤三中所使用的搅拌速度为300～400r/min。

3.根据权利要求1所述的一种高纯多孔球形硅胶填料的制备方法，其特征在于，所述稳定剂为环己烷、己烷、环丙烷中的一种。

4.根据权利要求1所述的一种高纯多孔球形硅胶填料的制备方法，其特征在于，所述催化剂为胺类催化剂，所述胺类催化剂为N,N-二甲基环己胺、N,N-二甲基苄胺、六次甲基四胺中的一种。