[发明专利]一种高发射率耐烧蚀隔热微球填料的制备方法

权利要求书

1.一种高发射率耐烧蚀隔热微球填料的制备方法，其特征在于，包括：

粉末的制备混合：以异丙醇或乙醇为研磨介质，将UHTCs组元、高发射率自愈合组元及烧结助剂按质量比为(20~80):(20~80):(5~10)作为物料进行混合球磨，烘干得到粉末；所述UHTCs组元为Hf(Zr,Ta)C、Hf(Zr,Ta)B₂、[Hf(Zr,Ta)]₃N₄、Hf(Zr,Ta)C-SiC、Hf(Zr,Ta)B₂-SiC、[Hf(Zr,Ta)]₃N₄-SiC、(Zr/Hf/Ta)-Ti-B-C-O、(Zr/Hf/Ta)-Ti-N-C-O、(Zr/Hf/Ta)-Si-B-C-O或(Zr/Hf/Ta)-Si-N-C-O多元陶瓷的一种或组合，所述高发射率自愈合组元为铂黑、Si、SiC、SiB₄、SiB₆、CuO、Si₃N4、MoSi₂或高发射率尖晶石相化合物中一种或几种的任意组合，烧结助剂为过渡元素硅化物；所述过渡元素硅化物包括ZrSi₂或TaSi₂中的一种或几种的任意组合；

前驱体浆料的制备：将得到的粉末与有机溶剂混合搅拌，超声处理得到粉末悬浮液，在悬浊液未发生沉降时加入有机粘结助剂和分散剂，继续加热搅拌，冷却至室温；所述有机溶剂为N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮或二甲基乙酰胺一种或几种的任意组合，所述有机粘结剂为聚砜类，聚芳香酰胺，聚烯烃类或聚芳香化合物一种或几种的任意组合，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮，聚乙二醇或辛醇的一种或几种的任意组合，分散剂加入量为有机溶剂质量的5%~15%，有机粘结剂，粉末，有机溶剂的质量比为（1~2）：（2~6）：（5~12）；采用油浴加热综合机械搅拌的方式对该悬浊液进行加热搅拌，搅拌时间为24~48h，搅拌棒的转速为200~700r/min，加热搅拌时在反应器上加入冷凝回流装置防止有机溶剂挥发；

前驱体粉末的制备：将得到的浆料进行一次过滤，对浆料进行真空处理排除浆料的残余空气，将浆料注入注射器之中，注射器垂直放置，在注射器下方放置装有去离子水的接收盘，以装有超声装置注射器的针头为正级，以接收盘为负极施加电压，浆料在电场和机械波的共同作用下分散为微米尺度的小液滴，待注射器推送结束后静置处理，将接受盘中的固相粉末过筛并自然风干，形成前驱体粉末；注射器针头上超声波频率为25~100kHz；注射器喷嘴与接收盘之间的电压为5~25kV，注射器喷嘴与接收盘的距离为6~15cm，注射器的推进速度为0.5~3ml/min；

烧结过程：将前驱体粉末平铺于坩埚中，放置于真空管式炉中进行高温热处理，对烧结后的粉末进行筛分，得到高发射率高韧性耐烧蚀隔热微球填料；

高温热处理的温度为1400~1800℃，升温速度为4~6℃/min，降温速度为4~6℃/min。

2.根据权利要求1所述的一种高发射率耐烧蚀隔热微球填料的制备方法，其特征在于，

所述高发射率尖晶石相化合物包括MgFe₂O₄、CuFe₂O₄、ZnFe₂O₄、CoFe₂O₄、NiFe₂O₄、NiCr₂O₄或NiAl₂O₄中的一种或几种的任意组合。

3.根据权利要求1所述的一种高发射率耐烧蚀隔热微球填料的制备方法，其特征在于，球磨时控制球料比为2~5；研磨介质和物料的质量比为1:2~6。

4.根据权利要求1所述的一种高发射率耐烧蚀隔热微球填料的制备方法，其特征在于，球磨时间为24~48h，球磨速率为1000~4000r/min，球磨后粉末的一次粒径不大于200nm。

5.根据权利要求1所述的一种高发射率耐烧蚀隔热微球填料的制备方法，其特征在于，静置处理的时间不低于48h。

6.根据权利要求1所述的一种高发射率耐烧蚀隔热微球填料的制备方法，其特征在于，坩埚中前驱体粉末厚度不超过10mm。