[发明专利]一种氮化硅镁粉体的制备方法

说明书

本发明公开了属于无机非金属粉体材料制备技术领域的一种氮化硅镁粉体的制备方法。具体以以硅源、镁源为原料，以尿素和/或乙醇为添加剂，在氮气气氛中进行燃烧合成反应，制得氮化硅镁粉体；所述硅源为硅粉、α‑氮化硅粉中的一种或两种；所述镁源为镁粉、氮化镁粉中的一种或两种。本发明制备方法克服了以往直接氮化法制备氮化硅镁工艺存在的生产周期长、能耗高、产物中易出现残余硅等问题；具有设备简单、生产效率高、合成反应迅速、能耗低的优点；制得的产物氮化硅镁粉体结晶性良好、形貌均一，且相含量可控、无其他杂质相、纯度高、杂质总含量＜1wt％，氧含量＜1wt％；无需后续酸洗提纯等步骤，仅需将产物破碎至所需粒度。

技术领域

本发明属于无机非金属粉体材料制备技术领域，特别涉及一种氮化硅镁粉体的制备方法。

背景技术

氮化硅镁具有抗氧化性高、电子阻抗高、断裂韧度高、应力强度高、硬度高等优异性能，在高速电路、大功率器件散热、封装材料等方面具有潜在应用价值，有望成为代替氮化铝的新一代高热导基片材料，还可用作封装材料和高热导非氧化物陶瓷的烧结助剂等。氮化硅镁的氧含量决定它的热阻值，氧含量越低，热阻值越高；由此，制备低氧含量的氮化硅镁是其应用的重点。但现存的高温氮化法制备氮化硅镁体系的生产周期长、能耗高、产物中易出现残余硅，因此，探索一种绿色、安全的制备高质量氮化硅镁粉体的工艺是一项亟需解决的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种氮化硅镁粉体的制备方法，具体技术方案如下：

一种氮化硅镁粉体的制备方法为，以硅源、镁源为原料，以尿素和/或乙醇为添加剂，在氮气气氛中进行燃烧合成反应，制得氮化硅镁粉体；

所述硅源为硅粉、α-氮化硅粉中的一种或两种；

所述镁源为镁粉、氮化镁粉中的一种或两种。

所述硅源、镁源经混合、真空干燥、筛分后得到混合粉体，将尿素和/或乙醇添加至混合粉体中均匀混合，在0.5-10MPa氮气气氛中进行燃烧合成反应，反应结束后制得氮化硅镁粉体。

所述镁粉的纯度＞99wt％，粒度100-200目；

所述氮化镁粉的纯度＞99wt％，粒度100-200目；

所述硅粉的纯度＞95wt％，粒度100-200目；

所述α-氮化硅粉的纯度＞95wt％，粒度100-200目；

所述镁源质量为镁源与硅源质量之和的20-80％。

所述硅源、镁源的混合为：以无水乙醇为介质，以氮化硅球或玛瑙球为球磨介质，在行星式球磨机或者滚动式球磨机中球磨1-4小时；所述真空干燥的温度为80℃；所述筛分的目数为50-200目。

所述尿素和/或乙醇与混合粉体的均匀混合为：以氮化硅球或玛瑙球为研磨介质，在滚动式球磨机或高速混料机中进行，混合时间为30s-5min；

或将尿素和/或乙醇均匀喷洒于混合粉体中。

所述尿素和/或乙醇以连续或分次的方式加入混合粉体中，所述尿素和/或乙醇加入量为混合粉体质量的0.5％-20％。

所述硅源、镁源的混合、尿素和/或乙醇与混合粉体的均匀混合温度为0-20℃。

所述的制备方法包括以下步骤：

(1)将硅源、镁源均匀混合后，经真空干燥、筛分，得到混合粉体，以保证后续的松装布料；

(2)将尿素和/或乙醇添加至步骤(1)所得混合粉体中均匀混合，并布料于多孔石墨坩埚或石墨舟中，并置于燃烧合成反应装置内，抽真空后，充入0.5-10MPa氮气，以通电钨丝圈加热反应物点燃引燃剂，诱发燃烧合成反应；反应结束后，释放装置内压力，通循环水冷却，制得氮化硅镁粉体。