[发明专利]一种连续快速制备2-羟基-4-甲硫基丁酸酯的方法有效
| 申请号： | 201910262218.7 | 申请日： | 2019-04-02 |
| 公开（公告）号： | CN109796384B | 公开（公告）日： | 2021-02-26 |
| 发明（设计）人： | 周荣超;廖常福;彭启明 | 申请（专利权）人： | 天宝动物营养科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C319/20 | 分类号： | C07C319/20;C07C323/52 |
| 代理公司： | 云南凌云律师事务所 53207 | 代理人： | 董建国 |
| 地址： | 675000 云南省*** | 国省代码： | 云南;53 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 连续 快速 制备 羟基 甲硫基 丁酸 方法 | ||
1.一种连续快速制备2-羟基-4-甲硫基丁酸酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将硫酸和2-羟基-4-甲硫基丁腈加入微通道反应器Ⅰ进行反应，控制反应温度为100～120℃，压力为0.1～0.5MPa，反应物在微通道内的停留时间为 1～10min，得到2-羟基-4-甲硫基丁酰胺硫酸盐溶液；（2）将步骤（1）得到的2-羟基-4-甲硫基丁酰胺硫酸盐溶液和醇加入微通道反应器Ⅱ进行反应，控制反应温度为100～170℃，压力为0.2～1.5MPa，反应物在微通道内的停留时间为1～30min，得到2-羟基-4-甲硫基丁酸酯；
2-羟基-4-甲硫基丁腈、硫酸和水的投料摩尔比为1:0.50～0.60:1.0～2.5；
醇与2-羟基-4-甲硫基丁腈的投料摩尔比为1.05～1.5:1。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述2-羟基-4-甲硫基丁腈质量百分含量为75wt%～99wt%的水溶液。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：将2-羟基-4-甲硫基丁腈与硫酸混合，得到含有2-羟基-4-甲硫基丁酰胺硫酸盐的水溶液，所述2-羟基-4-甲硫基丁酰胺硫酸盐中2-羟基-4-甲硫基丁酸与2-羟基-4-甲硫基丁酰胺总含量低于5%。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：2-羟基-4-甲硫基丁酰胺硫酸盐溶液和醇加入微通道反应器Ⅱ进行反应，控制反应温度为120～170℃，压力为0.8～1.5MPa，反应物在微通道内的停留时间为5～15min，得到2-羟基-4-甲硫基丁酸酯。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的醇选自具有1～10个碳原子的直链或者支链的脂肪族醇。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述的醇为甲醇、乙醇、异丙醇、异丁醇、叔丁醇或甘油。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述酯为2-羟基-4-甲硫基丁酸甲酯、2-羟基-4-甲硫基丁酸乙酯、2-羟基-4-甲硫基丁酸异丙酯、2-羟基-4-甲硫基丁酸异丁酯、2-羟基-4-甲硫基丁酸叔丁酯或2-羟基-4-甲硫基丁酸甘油酯。
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