[发明专利]一种芳香族二醇类化合物及其制备方法

说明书

一种芳香族二醇类化合物，所述芳香族二醇类化合物为间苯二甲酸二(3‑羟基‑2,2‑二甲基丙基)酯，其制备方法，包括以下步骤：将摩尔比为1mol：4～15mol的间苯二甲酸二甲酯和新戊二醇，在催化剂钛酸酯的存在下，在170℃～200℃的温度下发生反应5～12h；反应结束后，蒸出过量的新戊二醇，粗产品通多柱层析纯化或于溶剂中进行重结晶得到间苯二甲酸二(3‑羟基‑2，2‑二甲基丙基)酯产品。

技术领域

本发明属于高分子材料有机原料领域，涉及聚酯、聚氨酯、涂料等高分子材料有机原料技术领域，涉及一种芳香族二醇类化合物及其制备方法，尤其涉及一种间苯二甲酸二(3-羟基-2,2-二甲基丙基)酯及其制备方法。

背景技术

在高分子材料领域，二醇类化合物如1,2-乙二醇、1,4-丁二醇、间苯二酚二(2-羟乙基)醚等是一类重要的有机原料，例如作为扩链剂制备聚氨酯、在聚酯工业中作为单体合成聚酯、或者作为原料应用于涂料等行业。在很多情况下，这类化合物的结构将很大程度上影响所得材料的性能和应用。例如，新戊二醇中由于分子中羟基与含侧甲基的新戊基结构相连，使以新戊二醇为原料制备的高分子材料通常具有优良的热稳定性、耐酸碱性、耐水解性和耐候性等特点；苯环上两个取代基处于间位时，结构上的不对称性可以改变所制备聚合物的结晶性能，获得性能如玻璃化温度、软化温度等明显不同的材料。

中国专利CN1974537报道了间(对)苯二甲酸二羟烷基酯制备方法，然而其所公开的间(对)苯二甲酸二羟烷基酯不具有新戊基结构，因此也不具有新戊基结构的优点，例如较好的耐水解性、耐酸碱性。

美国专利US2004116619和张宁等人(张宁,陈刚,梅军,et al.热固性树脂,2017(6):31-34.)报道了基于间苯二甲酸和新戊二醇的聚酯类聚合物或聚合物前体，然而，此类聚合物分子量较大且为聚合度不同的化合物所组成的混合物，在使用上具有局限性，例如作为扩链剂应用于聚氨酯制备有很大的限制。

因此，为了结合新戊基结构和间苯结构的优点以应用于高分子材料，发明一种具有确定结构的小分子及其制备方法显得尤为重要。

发明内容

为克服上述现有技术中的不足，本发明目的在于提供一种具有新戊基结构和间苯二甲酯结构的芳香族二醇化合物间苯二甲酸二(3-羟基-2，2-二甲基丙基)酯及其制备方法。

为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种芳香族二醇类化合物，所述芳香族二醇类化合物为间苯二甲酸二(3-羟基-2,2-二甲基丙基)酯，所述芳香族二醇类化合物结构式为：

本发明还提供一种芳香族二醇类化合物为间苯二甲酸二(3-羟基-2,2-二甲基丙基)酯的制备方法，包括以下步骤：

将摩尔比为1mol：4～15mol的间苯二甲酸二甲酯和新戊二醇，在催化剂钛酸酯的存在下，在170℃～200℃的温度下发生反应5～12h；反应结束后，蒸出过量的新戊二醇，粗产品通多柱层析纯化或于溶剂中进行重结晶得到间苯二甲酸二(3-羟基-2，2-二甲基丙基)酯产品，起反应过程如下：

上述方案中，有关内容解释如下：

1、上述方案中，所述催化剂钛酸酯为钛酸四丁酯或钛酸四异丙酯，所述催化剂钛酸酯的质量为间苯二甲酸二甲酯质量0.02％～0.8％。

2、上述方案中，反应结束后，所述过量的新戊二醇在130℃～160℃的温度下抽真空蒸出。

3、上述方案中，通过柱层析纯化，所述柱层析纯化所用的淋洗剂为二氯甲烷与乙酸乙酯混合溶剂或石油醚与乙酸乙酯混合溶剂。

4、上述方案中，通过重结晶进行纯化，所述重结晶所用溶剂为苯与石油醚的混合溶剂、甲苯与石油醚的混合溶剂、水与甲醇的混合溶剂中一种。