[发明专利]一种3-（2-羟苯基）丙酸纤维素酯的制备方法

权利要求书

1.一种3-(2-羟苯基)丙酸纤维素酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将纤维素、有机碱与有机溶剂混合，混合物在充有CO₂压力为0.1-10.0 MPa,温度为30-100℃的反应釜中反应0.1-12小时，获得纤维素溶液；

(2)向纤维素溶液中加入二氢香豆素，在30-150℃下反应0.1-48h，得到3-(2-羟苯基)丙酸纤维素酯溶液；

(3)向3-(2-羟苯基)丙酸纤维素酯溶液加入C1-C4的低级脂肪醇或水，再过滤此混合溶液，将过滤得到的固体混合物用C1-C4的低级脂肪醇或水洗涤提纯、干燥，得到3-(2-羟苯基)丙酸纤维素酯。

2.根据权利要求1所述的3-(2-羟苯基)丙酸纤维素酯的制备方法，其特征在于：所述纤维素为：微晶纤维素、α-纤维素、棉花、木浆粕、竹子浆粕或从农林木质纤维素废弃物中分离的植物纤维素中的一种或是几种任意组合，其具有如下所示的化学结构：

其中50﹤x﹤1000。

3.根据权利要求1所述的3-(2-羟苯基)丙酸纤维素酯的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述混合物中的纤维素的质量浓度为1-20wt％，有机碱的质量浓度为0.5-30wt％，其余为有机溶剂。

4.根据权利要求1所述的3-(2-羟苯基)丙酸纤维素酯的制备方法，其特征在于：所述有机碱具有如下结构特征：

其中：

A系列，R₁为碳原子数为1-6的烷基，R₂、R₃和R₄为独立的甲基；

B系列，n＝1或n＝2；m＝1-6；R为独立的氢、甲基或乙基；R₁为独立的氢、碳原子数为1-6的烷基、碳原子数3-10的乙氧基聚乙二醇、甲氧基聚乙二醇基、碳原子数1-6的羟基化烷基或碳原子数4-8的聚乙二醇基；R₂、R₃、R₄和R₅为独立的氢、甲基或乙基。

5.根据权利要求1所述的3-(2-羟苯基)丙酸纤维素酯的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、四甲基胍、N,N-二甲基咪唑啉酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二乙基乙酰胺、2-吡咯烷酮、2-氮己环酮、ε-己内酰胺、N,N-二甲基丙烯基脲、环丁砜或戊间二烯砜中的一种或二种及以上的任意混合物。

6.根据权利要求1所述的3-(2-羟苯基)丙酸纤维素酯的制备方法，其特征在于：所述CO₂压力为0.5-3 MPa,温度为40-60℃，反应时间为0.5-4小时。

7.根据权利要求1所述的3-(2-羟苯基)丙酸纤维素酯的制备方法，其特征在于：所述二氢香豆素与纤维素溶液中纤维素中葡萄糖单元上羟基的摩尔比为0.5-10:1。

8.根据权利要求1所述的3-(2-羟苯基)丙酸纤维素酯的制备方法，其特征在于：所述(2)反应温度为80-130℃，反应时间为0.5-10小时。

9.根据权利要求1所述的3-(2-羟苯基)丙酸纤维素酯的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)向3-(2-羟苯基)丙酸纤维素酯溶液中加入C1-C4的低级脂肪醇或水时，C1-C4的低级脂肪醇或水与3-(2-羟苯基)丙酸纤维素酯溶液的体积比为0.5-10:1。

10.根据权利要求1-9任一项所述的3-(2-羟苯基)丙酸纤维素酯的制备方法，其特征在于：所述3-(2-羟苯基)丙酸纤维素酯具有如下结构特征：