[发明专利]一种用微通道反应器制备双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯的方法

权利要求书

1.一种用微通道反应器制备双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯的方法，其特征在于：反应装置包括：第一混合器、第二混合器、第三混合器、第一微通道反应器、第二微通道反应器和压滤罐；第一混合器、第一微通道反应器、压滤罐和第三混合器依次连通；第二混合器、第三混合器和第二微通道反应器依次连通；

制备方法包括如下步骤：

1.1)将缚酸剂和3-环己烯-1-甲醇加入到非质子极性溶剂中混匀，得溶液一；

1.2)将溶液一与己二酰氯分别被泵入第一混合器混匀后，送入第一微通道反应器，在温度为0～50℃之间，反应20～60分钟，即得中间体双((3-环己烯基)甲基)己二酸酯溶液；

2.1)将中间体双((3-环己烯基)甲基)己二酸酯溶于氯代烃中，得溶液二；

2.2)将无水乙酸钠溶于质量浓度为50％的双氧水中，得溶液三；

2.3)将溶液三与醋酐分别泵入第二混合器混匀后，得溶液四；

2.4)将溶液二与溶液四分别泵入第三混合器混匀，送入第二微通道反应器，在温度为20～70℃之间，反应15～50分钟，即得双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯；

步骤1.1)中，反应时，以三乙胺或碱液为缚酸剂，以非质子极性溶剂为反应介质；非质子极性溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃或甲苯中的至少一种；非质子极性溶剂的质量用量为3-环己烯-1-甲醇质量的4.5-6倍；

碱液为质量浓度为32±5％的氢氧化钠水溶液；

步骤1.1)和步骤1.2)中，3-环己烯-1-甲醇、己二酰氯和缚酸剂的摩尔比为1：(0.5±0.03)：(1.1±0.1)；

步骤1.2)中，溶液一与己二酰氯进入第一混合器的流速比为7.5：1～8.5：1；步骤2.3)中，醋酐与溶液三进入第二混合器的流速比为1.01：1～1.1：1；

步骤2.1)中，反应时，以氯代烃为溶剂；中间体双((3-环己烯基)甲基)己二酸酯与氯代烃的体积比为1：2～1：4；

步骤2.4)中，溶液二与溶液四进入第三混合器的流速比为1.1：1～1.2：1；

3-环己烯-1-甲醇、氯代烃、无水乙酸钠、双氧水中的过氧化氢和醋酐的摩尔比为1：(5.0±1.0)：(0.45±0.05)：(4.8±0.3)：(3.1±0.1)。

2.如权利要求1所述的用微通道反应器制备双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯的方法，其特征在于：制备方法包括如下步骤：

1.1)将缚酸剂和3-环己烯-1-甲醇加入到氯代烃中，得溶液一；

1.2)将溶液一与己二酰氯分别被泵入第一混合器混匀后，进入第一微通道反应器，在温度为0～50℃之间，反应20～60分钟，反应结束后，过滤反应生成的盐类，得到中间体双((3-环己烯基)甲基)己二酸酯溶液，为溶液二；

2.1)将无水乙酸钠溶于50％双氧水中，得溶液三；

2.2)将溶液三与醋酐分别泵入第二混合器混匀后，得溶液四；

2.3)将溶液二与溶液四溶液分别泵入第三混合器混匀，然后进入第二微通道反应器，在温度为20～70℃之间，反应15～50分钟，即得双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯。