[发明专利]一种利用有色冶炼烟气制取电子级硫酸的生产方法

说明书

本发明公开了一种利用有色冶炼烟气制取电子级硫酸的生产方法，本发明为依托有色冶炼制酸系统，使用发烟硫酸对三氧化硫进行吸收，同时对三氧化硫进行两次蒸发，使得冶炼烟气中的杂质被完全去除，硫酸产品纯度达到SEMI‑C12标准。同时，本发明利用系统烟气及硫酸余热进行加热，避免了蒸汽或其他方式加热的不安全性，同时降低了能耗，减少了生产成本。本发明解决了现有技术中有色冶炼烟气无法直接制取电子级硫酸的问题，提供的工艺安全可靠，产品品质能达到集成电路要求的PPT级标准，并可实现大规模连续生产。

技术领域

本发明属于电子级硫酸制备技术领域，更具体的说是涉及一种利用有色冶炼烟气制取电子级硫酸的方法。

背景技术

电子级硫酸又称高纯硫酸、超纯硫酸，属于超净高纯试剂，广泛应用于半导体、超大规模集成电路的装配和加工过程中硅晶片的清洗和蚀刻。随着集成电路(IC)向大规模和超大规模、极大规模的发展，芯片集成度越来越高，晶圆表面的光刻线条越来越细，对电子级硫酸的品质要求越来越严格。现有技术中制备电子级硫酸主要采用工业硫酸精馏法和三氧化硫气体直接吸收法。

有色金属火法冶炼过程产生的烟气中含有大量的SO₂和SO₃气体，该烟气通常用来作为制取硫酸的原料。但是冶炼烟气具有烟气量变化范围较大，SO₂的浓度不稳定，以及烟气中的有害成分和数量变化较大的特点，导致现有技术中利用有色冶炼烟气直接作为原料来制取的硫酸很难达到电子级标准。

公开号为CN103407972A的发明公开了一种电子级硫酸的生产方法，但该发明使用的原料为工业级三氧化硫，而不是冶炼烟气。由于有色冶炼烟气中的成分并不稳定，且含有许多重金属离子和其他杂质，因此，该发明并不能直接使用冶炼烟气作为原料来制取电子级硫酸。此外，公开号为CN105174230A的发明公开了一种冶炼烟气直接吸收法制取精制硫酸的工艺，但其产品并不能达到电子级标准。

因此，如何提供一种能够利用有色冶炼烟气作为原料来直接制取高纯度的电子级硫酸的生产方法是本领域技术人员亟需解决的问题。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种能够利用有色冶炼烟气作为原料来直接制取高纯度的电子级硫酸的生产方法，解决了现有技术中使用有色冶炼烟气制取的硫酸不能够达到电子级标准的问题。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种利用有色冶炼烟气制取电子级硫酸的生产方法，包括以下步骤：

1)发烟硫酸的制取：将有色冶炼制酸系统中SO₃烟气原料进行粉尘过滤、洗涤、除雾过滤除去杂质及冷凝酸、吸收、混合处理，得到发烟硫酸；

2)蒸发处理：将步骤(1)中所述发烟硫酸进行一次蒸发，蒸发出部分SO₃气体以及得到蒸发后的发烟硫酸；将所述SO₃气体经过除雾以除去蒸发SO₃时带出的酸雾后冷凝为SO₃液体，随后进行定量二次蒸发，得到二次蒸发后的高纯度SO₃气体。

要想达到优质的高纯SO₃，必须在稳定的温度下进行，本发明通过在二次蒸发时控制SO₃的进料量能够保证温度的持续稳定

3)高纯硫酸的制取：将步骤(2)中所述高纯度SO₃气体进行除沫、除雾、吸收、冷却处理，得高纯硫酸；

4)电子级硫酸的制取：将步骤(3)中所述高纯硫酸进行吹脱处理、三层循环超滤，最终得到电子级硫酸。

优选的，步骤(1)中所述SO₃烟气原料中SO₃含量为7％；所述过滤为所述SO₃烟气原料进入高温过滤器在温度为180-200℃的条件下过滤。