[发明专利]一种白芨多酚的制备方法与应用

权利要求书

1.一种白芨多酚的制备方法，包括如下步骤：

(1)原料预处理：将白芨须根原料洗净晾干并切成均匀细状的白芨须根原料，进行高压湿热灭菌；

(2)微生物固体发酵：向所述均匀细状的白芨须根原料中分别接种质量比为0.05％～5％的发酵微生物菌种菌悬液，发酵培养的温度28～45℃、发酵培养的时间为1～8d；将固体发酵后的白芨须根冷冻干燥，粉碎过60～100目筛，制得白芨须根发酵产物粉末；

(3)双水相体系组成：配制pH值范围为4.5～7.5的体系缓冲液，将亲水小分子有机溶剂和无机盐，用体系缓冲液溶解、混合，形成萃取白芨多酚的双水相体系；

(4)超声波-负压空化耦合双水相体系提取工艺：将所述的白芨须根发酵产物粉末按照固液比1:10～1:55(g/mL)的比例加入到所述萃取白芨多酚的双水相体系中，在负压强度-0.02～-0.08Mpa、超声功率50～450W、提取温度25～45℃、提取时间5～30min条件下萃取，然后静置30min，体系分为两相，目标物被萃取到有机相中，制得白芨多酚提取液；

(5)膜过滤：将所述白芨多酚提取液通过3kD～10kD的超滤膜过滤，截留蛋白及多糖，合并滤液，制得白芨多酚滤液；

(6)分离纯化：将所述白芨多酚滤液加到非极性或弱极性大孔树脂，按照洗脱溶剂8％～78％乙醇溶液、洗脱速度1.2～3.5BV/h进行动态洗脱，洗脱溶液经浓缩、真空冷冻干燥得白芨多酚。

2.如权利要求1所述的白芨多酚的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，发酵微生物菌种为如下至少一种：云芝菌、桑黄菌、杏鲍菇菌、木蹄层孔菌、灵芝、裂褶菌、酿酒酵母、木醋杆菌、德氏乳杆菌保加利亚亚种、嗜热链球菌、两歧双歧杆菌、乳酸乳球菌，所述发酵微生物菌种菌悬液浓度为1×10⁶～1×10⁸CFU/mL。

3.如权利要求1所述的白芨多酚的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中所述无机盐为如下至少一种：硫酸铵、氯化钠、氯化钾、碳酸钾，在体系中的最终浓度范围为0.51％～48.98％；所述亲水小分子有机溶剂为如下至少一种：乙醇、异丙醇、甲醇、氟醇，在体系中的最终浓度范围为10.18％～78.89％。

4.如权利要求1所述的白芨多酚的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)重复该步骤进行二次提取，合并两次提取液，制得白芨多酚提取液。

5.如权利要求1所述的白芨多酚的制备方法，其特征在于：所述步骤(6)中，所述大孔树脂为如下至少一种：NKA-Ⅱ型，XDA-7型、D101型、ADS-17型。

6.一种白芨多酚， 由权利要求1～5任一所述白芨多酚的制备方法制得。

7.一种含白芨多酚的中草药牙膏，由如下重量的原料制成：白芨多酚0.5～15份、白术多酚0.3～12份、松针精油0.05～10份、柳叶蜡梅叶精油0.1～5份、珠兰花精油0.05～8份、三七提取物3～12份、桑白皮提取物3～13份、香薷提取物2～10份、牙膏基质35～78份；所述牙膏基质由28～48份摩擦剂、1.5～7.5份保湿剂、1～6粘结剂、1～6份发泡剂、0.2～0.6份pH调节剂、0.1～0.5份缓冲剂、0.1～0.9份防腐剂和0.5～1份调味剂组成，所述白芨多酚由权利要求6所述的白芨多酚的制备方法制得。

8.如权利要求7所述含白芨多酚的中草药牙膏，其特征在于：所述摩擦剂为碳酸钙和水合硅石，所述保湿剂为山梨醇和硅油，所述粘结剂为黄原胶、羧甲基纤维素和卡波姆，所述发泡剂为月桂醇硫酸酯钠，所述pH调节剂为氢氧化钠，所述缓冲剂为焦磷酸钠和磷酸氢钙，所述防腐剂为羟苯甲酯，所述调味剂为糖精钠、薄荷醇乳酸酯。

9.如权利要求7所述含白芨多酚的中草药牙膏，其特征在于：所述白术多酚由权利要求6所述的白芨多酚的制备方法中将白芨须根原料替换为白术制得。

10.如权利要求7所述含白芨多酚的中草药牙膏，其特征在于：所述三七提取物由 以下方法制得：三七过120～400目筛，用500～2000目纱布袋装好，加5～20倍蒸馏水进行混合溶解；然后在负压强度-0.02～-0.08Mpa、超声功率100～450W、提取温度25～55℃、提取时间5～30min条件下萃取，直接将纱布袋拿出，余下的溶液即为三七提取液，真空浓缩，低温喷雾干燥，即得三七提取物。