[发明专利]一种四氧化铁纳米细粒制备方法

说明书

本发明公开了一种四氧化铁纳米细粒制备方法，包括以下步骤：将三阶铁盐和柠檬酸钠溶于二甘醇DEG溶剂中，加热至完全溶解，得到混合溶液；将混合溶液中加入反应助剂，并完全溶解，得到铁盐溶液；再将铁盐溶液置于反应釜内，设置温度在68～80℃，先超声铁盐溶液7～8分钟，得到活化后的超小四氧化三铁纳米颗粒溶液，并自然冷却至室温；最后进行分离，先用蒸馏水洗涤4～5次，再用无水乙醇洗涤3～4次，然后用磁力分离，55～60℃温度下真空干燥6～8h，得到纳米细粒的四氧化三铁。本一种四氧化铁纳米细粒制备方法，不仅获得粒径小于3nm的四氧化三铁纳米粒子，而且粒径分布窄，反应条件温和，易于操作，成本较低。

技术领域

本发明涉及材料制备领域，具体涉及一种四氧化铁纳米细粒制备方法。

背景技术

纳米四氧化三铁由于具有粒径小、比表面积大、超顺磁性等特点，在磁记录材料、光纤传感技术、光导功能材料、磁流体、催化、吸附与分离、微波吸收等领域得到了广泛的应用。

目前，四氧化三铁纳米细粒的制备方法主要有物理方法和化学方法。物理方法制备的纳米粒子具有纯度较低、颗粒分布不均一的特点。化学方法中，共沉淀法是将铁盐于碱性条件下水解，该方法可获得水溶性的四氧化三铁纳米粒子，但其结晶度较低，粒径分布不均一，易团聚，反应需要气体保护。

发明内容

本发明提供一种四氧化铁纳米细粒制备方法，不仅获得粒径小于3nm的四氧化三铁纳米粒子，而且粒径分布窄，反应条件温和，易于操作，成本较低。

为实现上述目的，本四氧化铁纳米细粒制备方法包括以下步骤：

1)将三阶铁盐和柠檬酸钠溶于二甘醇DEG溶剂中，加热至完全溶解，得到混合溶液；

2)向步骤1)的混合溶液中加入反应助剂，并完全溶解，得到铁盐溶液；

3)将步骤2)得到的铁盐溶液置于反应釜内，设置温度在68～80℃，先超声铁盐溶液7～8分钟，得到活化后的超小四氧化三铁纳米颗粒溶液，并自然冷却至室温；

4)对步骤3)中的四氧化三铁纳米颗粒溶液进行分离，先用蒸馏水洗涤4～5次，再用无水乙醇洗涤3～4次，然后用磁力分离，55～60℃温度下真空干燥6～8h，得到纳米细粒的四氧化三铁。

进一步的，三价铁盐为无水氯化铁。

进一步的，所述三价铁盐为1.2～1.8g、柠檬酸钠为0.8～1.4g，二甘醇DEG溶液为45～50ml，所述无水醋酸钠为2.1～2.42g。

进一步的，所述的反应助剂为无水醋酸钠。

与现有技术相比，本四氧化铁纳米细粒制备方法由于将三阶铁盐和柠檬酸钠溶于二甘醇DEG溶剂中，不仅实现反应稳定，而且保障反应迅速，并且将铁盐溶液置于反应釜内，设置合适温度，并用超声得到超小四氧化三铁纳米颗粒溶液，通过蒸馏水、无水乙醇洗涤、磁力分离，得到四氧化三铁纳米细粒，本四氧化铁纳米细粒制备方法，不仅获得粒径小于3nm的四氧化三铁纳米粒子，而且粒径分布窄，反应条件温和，易于操作，成本较低。

具体实施方式

实施例1

本一种四氧化铁纳米细粒制备方法包括以下步骤：

1)将无水氯化铁1.2g和柠檬酸钠0.8g溶于二甘醇DEG溶剂45ml中，加热至完全溶解，得到混合溶液；

2)向步骤1)的混合溶液中加入无水醋酸钠，并完全溶解，得到铁盐溶液；

3)将步骤2)得到的铁盐溶液置于反应釜内，设置温度在68～80℃，先超声铁盐溶液7分钟，得到活化后的超小四氧化三铁纳米颗粒溶液，并自然冷却至室温；