[发明专利]一种大分子光引发剂及其制备方法有效
申请号: | 201910265332.5 | 申请日: | 2019-04-03 |
公开(公告)号: | CN110003365B | 公开(公告)日: | 2020-06-09 |
发明(设计)人: | 朱晓群;钟美娟;聂俊 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学;安庆北化大科技园有限公司 |
主分类号: | C08F2/48 | 分类号: | C08F2/48;C08F126/10;C08F8/34;C08F8/00;C08F8/30;C08F122/20 |
代理公司: | 合肥市浩智运专利代理事务所(普通合伙) 34124 | 代理人: | 王亚洲 |
地址: | 100020 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 大分子 引发 及其 制备 方法 | ||
本发明公开了一种大分子光引发剂,涉及光聚合领域中光引发剂的合成技术领域,基于传统的分子光引发剂及其光解碎片容易迁移和挥发,产生毒性和气味的问题而提出的,其结构式如下:本发明还提供上述大分子光引发剂的制备方法。本发明的有益效果在于:选用聚乙烯基吡咯烷酮与无α‑H的醛进行醛酮缩合反应得到一种大分子光引发剂,一步实现光引发剂的大分子化,制备方法简单,反应条件温和,易于提纯,解决光引发剂迁移、具有毒性的问题。
技术领域
本发明涉及光聚合领域中光引发剂的合成技术领域,具体涉及一种大分子光引发剂及其制备方法。
背景技术
自1946年美国某公司首次发表了不饱合聚酯/苯乙烯紫外光UV固化技术专利,光固化技术在光固化涂料、光刻胶、光固化油墨、电子封装材料、粘合剂、光盘复制、纸张上光等工业领域得到广泛应用,光固化技术保持高速发展。
传统的小分子光引发剂及其光解碎片容易迁移和挥发,产生毒性和气味的问题。就算是可聚合的光引发剂也不能保证完全通过化学键结合到固化后的材料中,因此仍有少量的光引发剂光解产物以小分子形式留在材料中,引起毒性和气味的问题。
聚N-乙烯基吡咯烷酮是一种各领域应用广泛的聚合物,具有优良的溶解性,低毒性、成膜性、络合性、表面活性和化学稳定性。可溶于水、含氯溶剂、乙醇、胺、硝基烷烃和低分子脂肪酸。与多数无机盐和多种树脂相溶,不溶于丙酮、乙醚等。
发明内容
本发明解决的技术问题在于传统的分子光引发剂及其光解碎片容易迁移和挥发,产生毒性和气味。
本发明是采用以下技术方案解决上述技术问题的:
一种大分子光引发剂,其结构式如下:
其中:
1)X为O、S、N、C或Se;
2)R1-R4为H、卤素取代基、带O的取代基、带N的取代基、带S的取代基或含有上述取代基的烷烃、烯烃、炔烃、芳烃整链或支链;其中卤素取代基为-F、-Cl、-Br或-I;带O的取代基为-CHO、-COOH、-CO或-OH;带N的取代基为-NH3、-NO2或-CN;带S的取代基为-HS、-SO3H或-CH2S;
3)或R1-R4为-NaO2S、-B(OH)2、其中h=1-12;X为1)中所述的元素;R5-R9为2)或3)中所述的取代基。
本发明还提供一种大分子光引发剂的制备方法,包括以下步骤:
将无α-H的醛和聚N-乙烯基吡咯烷酮混合,加入乙酸乙酯,用质量分数为1%-5%的碱溶液调节pH值为13,通入氮气反应,于20-50℃反应3-5h后,冰浴3h析出晶体后,用有机溶剂洗涤,除去溶剂,获得产物。
优选的,无α-H的醛的结构通式如下:
优选的,其反应方程式如下:
其中:
1)X为O、S、N、C或Se;
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