[发明专利]DOPO基磷酸多元醇铵盐阻燃剂及其制备方法与应用

说明书

本发明提供了一种DOPO基磷酸多元醇铵盐阻燃剂及其制备方法与应用，属于阻燃剂技术领域，所述DOPO基磷酸多元醇铵盐阻燃剂采用9，10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物(DOPO)，过氧化氢，2‑氨基‑2‑甲基‑1,3丙二醇或2‑氨基‑2‑(羟甲基)‑1,3丙二醇为原料制得。本发明提供的DOPO基磷酸多元醇铵盐阻燃剂的制备方法简单、易于工业化生产，所得产品纯度高；所得产品可应用于制备阻燃聚乳酸，且与聚乳酸相容性好，添加量少不影响聚乳酸本身的性能，制得的阻燃聚乳酸具有优异阻燃性能。

技术领域

本发明属于阻燃剂技术领域，具体涉及一种DOPO基磷酸多元醇铵盐阻燃剂及其制备方法与应用。

背景技术

聚乳酸(PLA)是由小分子乳酸聚合而成的一种聚合物，具有的极好的生物相容性和生物可降解性，且具有高透明性、高强度、易于加工等优点。但是聚乳酸耐热性较差，极易燃烧，氧指数只能达到20％左右，垂直燃烧为NR级，并且燃烧物滴落现象比较严重，易引发二次燃烧，从而使聚乳酸在某些应用领域中，不能满足材料需具有高阻燃级别的条件。因此提高聚乳酸的阻燃性能已成为当下研究材料性能的一大热点。

聚乳酸常用阻燃改性剂包括：卤系化合物、无机化合物、膨胀型化合物和协效化合物等。如申请号为201380054068.1的中国发明专利，公开了耐热、阻燃聚乳酸配混物，通过在聚乳酸中添加混物重量的2-5％的滑石粉和混物重量的10-13％的间苯二酚二(二苯基磷酸酯)，将PLA配混物的热变形温度(HDT)增加至大于65℃。但是这些改性阻燃剂的添加量都比较高，这就意味着会对聚乳酸材料本身的各种性能产生影响。因此，有必要开发一种高效、低添加量的阻燃剂。

发明内容

为了克服上述现有技术的缺陷，本发明所要解决的技术问题是：提供一种高效、低添加量的DOPO基磷酸多元醇铵盐阻燃剂及其制备方法与应用。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：DOPO基磷酸多元醇铵盐阻燃剂，其结构式为：

本发明提供的另一种技术方案为：将上述DOPO基磷酸多元醇铵盐阻燃剂应用于制备阻燃聚乳酸。

本发明提供的另一种技术方案为：DOPO基磷酸多元醇铵盐阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)将9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、过氧化氢溶液和乙醇均匀混合，在80℃的条件下回流12h，静置待沉淀析出，抽滤取滤渣，然后洗涤、干燥得DOPO基磷酸；

(2)取步骤(1)所得DOPO基磷酸与2-氨基-2-甲基-1,3丙二醇或2-氨基-2-(羟甲基)-1,3丙二醇于60-80℃的条件下在溶剂中回流12-24h，静置，得澄清液，然后旋蒸，得粘稠状液体，再经洗涤，抽滤，得白色固体，烘干后得DOPO基磷酸多元醇铵盐阻燃剂。

本发明的有益效果在于：本发明提供的DOPO基磷酸多元醇铵盐阻燃剂可用于制备阻燃聚乳酸，与聚乳酸相容性好，且只需较少的添加量即可达到优异的阻燃效果，并且不会影响聚乳酸本身的优越性能；本发明提供的DOPO基磷酸多元醇铵盐阻燃剂的制备方法简单且绿色环保，生产周期短，后处理容易，易于控制和工业化生产。

附图说明

图1所示为本发明具体实施方式的DOPO基磷酸多元醇铵盐阻燃剂合成过程中中间产物DOPO基磷酸的合成路线示意图；

图2所示为本发明具体实施方式的DOPO基磷酸多元醇铵盐阻燃剂DOT的红外谱图；

图3所示为本发明具体实施方式的DOPO基磷酸多元醇铵盐阻燃剂DOT的核磁氢谱图；

图4所示为本发明具体实施方式的DOPO基磷酸多元醇铵盐阻燃剂DOT的P元素谱图；