[发明专利]一种碘掺杂石墨烯的应用在审
申请号: | 201910265551.3 | 申请日: | 2019-04-03 |
公开(公告)号: | CN109946359A | 公开(公告)日: | 2019-06-28 |
发明(设计)人: | 张煊;王凯平;邢文倩 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | G01N27/30 | 分类号: | G01N27/30;G01N27/32;C01B32/198;C01B32/184 |
代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所 31233 | 代理人: | 黄志达;魏峯 |
地址: | 201620 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 碘掺杂 石墨烯 石墨烯材料 电化学 可重复 灵敏度 双酚A 传感 应用 构筑 检测 | ||
本发明涉及一种碘掺杂石墨烯的应用。基于碘掺杂石墨烯材料构筑的检测双酚A的电化学传感体系具有灵敏度高、稳定性好和可重复使用的特点。
技术领域
本发明属于元素掺杂石墨烯的应用领域,特别涉及一种碘掺杂石墨烯的应用。
背景技术
石墨烯良好的导电性使其成为电化学传感器中广泛应用的电极材料。近年来研究发现杂原子掺杂的石墨烯材料表现出优越的性能,氮、硫、磷、硼等元素掺杂的石墨烯材料已被制备出来并广泛应用于能源相关器件创制中。已报道的碘掺杂石墨烯材料的制备方法普遍需要高温和复杂处理过程,因此开发简单并可宏量制备碘掺杂石墨烯的制备方法具有重要应用价值。
双酚A是生产聚碳酸酯及环氧树脂等的重要化工原料,在日常生活塑料用品如食品包装和饮料容器内侧涂层中应用广泛。但双酚A也被认为是一种雌激素干扰物,会对生殖系统、免疫系统和神经系统等造成严重影响。目前,全球许多国家政府已明令禁止生产销售含双酚A超标的食品包装和饮料容器,明确限定了在各种材料中双酚A的上限含量。因此发展快速准确检测双酚A含量的分析方法具有重要意义。传统的检测方法主要有液相/气相色谱法、色-质联用检测法等,这些都需要昂贵仪器和冗长的前处理过程。有文献报道中曾利用银及聚赖氨酸共掺杂石墨烯复合材料(RGO-Ag-PLL)电极来检测双酚A,获得了良好的检测效果,表明石墨烯电极材料在双酚A的电化学检测中具有重要应用前景(Li et al,J.Electroanal.Chem.,2017,805,39-46.)。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种碘掺杂石墨烯的制备方法,以克服现有技术中碘掺杂石墨烯材料需要高温和复杂处理过程以及双酚A检测复杂昂贵的缺陷。
本发明提供了一种碘掺杂石墨烯在双酚A检测中的应用。例如用于牛奶样品中双酚A的检测。
所述碘掺杂石墨烯的制备方法包括:
将氧化石墨烯分散液与氢碘酸混合,80-100℃加热18-24h,将所得沉淀离心分离,洗涤并干燥,得到碘掺杂石墨烯,其中氧化石墨烯与氢碘酸比例为55-65mg:2-4mL。
所述氧化石墨烯的制备方法包括:将石墨粉、浓硝酸和浓硫酸混合,搅拌下缓慢加入高锰酸钾;升温至40-50℃反应1-2h,加去离子水稀释反应液,升温至85-95℃反应1-2h,冷却,再加入双氧水反应,静置;将所得沉淀离心、洗涤、干燥,即得,其中石墨粉、高锰酸钾、浓硫酸、浓硝酸和双氧水的比例为0.5-1g:2-4g:15-30mL:1.5-3mL:5-10mL。
所述浓硝酸和浓硫酸的体积比为1:10。
所述氧化石墨烯分散液浓度为1-3mg/mL;氢碘酸浓度为55%;碘掺杂石墨烯中碘元素的质量分数为0.1-0.5%。
所述洗涤为:用去离子水和丙酮分别洗涤3次;干燥为:40℃真空干燥。
所述应用包括将碘掺杂石墨烯用于构筑电化学传感体系检测双酚A。
所述将碘掺杂石墨烯用于构筑电化学传感体系的方法包括:将碘掺杂石墨烯超声分散在乙醇中,得到浓度为1-2mg/mL的分散液,将得到的分散液转移到预先打磨过的玻碳电极表面,经红外灯快速干燥,得到工作电极,再以饱和甘汞电极为参比电极,铂丝为辅助电极来构筑电化学传感体系。
所述电化学传感体系检测双酚A是在pH=7.4,浓度为5-10mM的磷酸盐缓冲液中进行,检测方法为示差脉冲伏安法。首先通过对双酚A标准溶液进行测试,并以浓度为横坐标,电流强度为纵坐标,建立标准工作曲线,通过测试样品的电流强度即可计算样品中双酚A的浓度。
所述检测电压范围为0.1V至0.5V。
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